Mikrostrukturanalyse, tribologische Korrelationseigenschaften und Verstärkungsmechanismus von Graphen-verstärkten Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen

Jun 28, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 9561 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Arbeit werden graphenverstärkte Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffe erfolgreich durch Hochenergie-Kugelmahlen hergestellt. Die Ergebnisse zeigen, dass im gemischten Pulver keine Graphen-Agglomeration festgestellt wird. Die komplexen Verbundwerkstoffe, die durch Hochenergie-Kugelmahlen und Pulvermetallurgie hergestellt werden, bestehen aus etwa 4–5 Schichten Graphen und die Dicke der einzelnen Schichten Graphen beträgt etwa 0,334 nm. Die endgültigen experimentellen Ergebnisse bestätigen die Bildung der Verbindung AlC3 in der Mikrostruktur, und ihr Beugungspunktindex beträgt (\(\overline{2 }\)00), (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) und (11\(\overline{1 }\)). Der maximale Reibungskoeffizient beträgt 0,126 und der durchschnittliche Reibungskoeffizient 0,027, was auf eine gute Verschleißfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit hinweist. Darüber hinaus wird der Reibungskorrosionsmechanismus des Materials eingehend analysiert. Die Ergebnisse der Analyse des Verstärkungsmechanismus zeigen, dass der Hauptverstärkungsmechanismus der in diesem Experiment entwickelten Materialien die thermische Fehlanpassungsverstärkung ist. Daraus kann geschlossen werden, dass die vom modifizierten Modell berechnete Streckgrenze des Materials 227,75 MPa beträgt. Dieser Wert ist etwas niedriger als der berechnete Wert des allgemeinen Scherverzögerungsmodells (237,68 MPa). Sie liegt jedoch näher am Streckgrenzenwert des tatsächlichen Materials (211 MPa).

Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffe werden aufgrund ihrer hervorragenden Eigenschaften in vielen Bereichen eingesetzt, beispielsweise in der Luft- und Raumfahrt, im Automobilbau, im Militär und bei elektronischen Verpackungen1,2. Die Herstellungstechnologie dieser Art von Metallverbundwerkstoffen hat sich allmählich ausgereift und umfasst Rührguss, Drucklaugung, Reibungsrühren und Pulvermetallurgie3. Der verstärkende Ansatz von Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen besteht darin, der Matrix auf irgendeine Weise eine diskontinuierliche Hartphase hinzuzufügen. Zu den beliebten Verstärkungsphasen gehören Keramikpartikel, Whisker, Kurzfasern usw.4. Der Zusatz von Hartphasen zur Verbesserung der Eigenschaften von Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen hat immer mehr Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Daher ist es von großer Bedeutung, durch Hartphase verbesserte Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffe zu untersuchen.

Mit der Entwicklung der Technologie werden ständig neue Verstärkungsphasen erforscht, um den Materialanforderungen in mehr Bereichen gerecht zu werden. Darüber hinaus kann der Wunsch nach einer Verstärkung durch mehrdimensionale Verarbeitungstechnologie zur Verbesserung des Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffs verarbeitet werden. Seit 2004 haben die Wissenschaftler Geim und Novoselov von der Universität Manchester im Vereinigten Königreich mithilfe mikromechanischer Abtrennung erfolgreich Graphen aus Graphit isoliert und seine elektronischen Eigenschaften beschrieben5. Mit der Entwicklung von Wissenschaft und Technologie wird Graphen von immer mehr Forschern bevorzugt, und auch sein Anwendungsbereich erweitert sich. Dies ist vor allem auf die hervorragenden thermoelektrischen Eigenschaften von Graphen sowie seine Zugfestigkeit von 130 GPa zurückzuführen. Sein Elastizitätsmodul beträgt 1 TPa und es verfügt über eine ausgezeichnete Verformungsbeständigkeit6,7. Daher hat Graphen in der wissenschaftlichen Gemeinschaft große Aufmerksamkeit erregt. Es wurde festgestellt, dass Graphen nicht nur metallischen, sondern auch nichtmetallischen Materialien zugesetzt wird. Aufgrund seines wichtigen Einflusses auf die Eigenschaften von Materialien wird es häufig bei der Erforschung und Verbesserung von Materialeigenschaften eingesetzt. Graphen spielt im Materialbereich eine immer wichtigere Rolle.

Graphen weist jedoch einige Einschränkungen in seinen Anwendungen auf. Graphen hat eine große spezifische Oberfläche von bis zu 2630 cm2/g8, wodurch Graphen leicht agglomerieren kann. Wenn Graphen nicht gleichmäßig in der Matrix verteilt ist, wirkt sich dies negativ auf die Eigenschaften des Materials aus. Zu diesem Zweck wurden verschiedene Ansätze ausprobiert, um das Problem zu lösen und eine gleichmäßige Verteilung von Graphen zu erreichen. Wang et al.9 modifizierten Aluminiumflockenpulver mit gemischten Graphenoxid-Nanoblättern und Polyvinylalkohol, um eine effektive Graphendispersion in der Matrix zu erreichen. Die Verbundwerkstoffe werden erfolgreich durch Pulvermetallurgie und Warmfließpressen hergestellt. Xin Gao et al.10 erreichten eine gleichmäßige Adsorption von Graphenschichten auf Aluminiumoxidpulver durch gegenseitige Anziehung unterschiedlicher Ladungen. Mit gleichmäßig verteiltem Graphen verstärkte Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffe wurden durch Pulvermetallurgie hergestellt. Einige drängende Probleme und Mängel schränken seine Entwicklung und Anwendung noch immer ein. Reduzieren Sie beispielsweise das Gewicht des Produkts und stellen Sie gleichzeitig die hohe Temperaturbeständigkeit, Bissfestigkeit und Verschleißfestigkeit des Materials sicher.

Hierbei ist besonders hervorzuheben, dass es relativ wenige Studien zur Reibungskorrosion von graphenverstärkten Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen gibt. Der Großteil der Forschung konzentriert sich auf das Reibungsverhalten von Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen. Beispielsweise verglichen Manivannan et al.11 die Reibungseigenschaften der Aluminiumlegierung Al6061 mit ihrem Nanokomposit bei verschiedenen Lastreibungen. Harun Mindivan et al.12 untersuchten die Reibungseigenschaften verschiedener Arten von mit Siliziumkarbid verstärkten Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen. Wie allgemein bekannt ist, gehen Metallwerkstoffe in einer Reibungsumgebung häufig mit Korrosion einher. Für die Untersuchung der Korrosionsreibung verbesserte das von Negin Ashraf et al.13 hergestellte verstärkte Verbundmaterial Al-30Fe3O4-20SiC die Korrosionsschutzeffizienz der Matrix auf mehr als 99 %. Toptan et al.14 untersuchten das Korrosions- und Tribokorrosionsverhalten von Al-Si-Cu-Mg-Legierungen und ihren mit B4C-Partikeln verstärkten Verbundwerkstoffen in 0,05 M NaCl-Lösung. Es zeigt sich, dass das Matrixmaterial hauptsächlich auf den B4C-Partikeln gleitet und so die Matrixlegierung vor ernsthaften Verschleißschäden schützt. Darüber hinaus müssen der Verstärkungsmechanismus und die Mikrostruktur von Graphen-verstärkten Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen weiter untersucht werden.

In dieser Arbeit wurden die graphenverstärkten Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffe (GAMCs) durch Hochenergie-Kugelmahlen (HEBM) und Pulvermetallurgie hergestellt. Die Härte und Reibungskorrosionseigenschaften von GAMCs wurden getestet. Die Reibungskorrosion von Graphen-Aluminium-Matrix-Verbundwerkstoffen wird detailliert analysiert. Basierend auf früheren Arbeiten werden der Verstärkungsmechanismus des Materials und die Hauptfaktoren, die die Eigenschaften des Materials beeinflussen, angegeben. Die Matrixmorphologie und die Verteilung von Graphen in der Korngrenze werden sorgfältig beobachtet und die verstärkende Wirkung von Graphen auf den Aluminiummatrix-Verbundwerkstoff wird umfassend berücksichtigt.

In dieser Arbeit wurde Al-Pulver (Reinheit: 99 %) von Tianjin Zhiyuan Chemical Reagent Co., Ltd. gekauft. Das Graphenpulver (Reinheit: 96 %) stammte von Qingdao Huagao Graphene Technology Corp. Zunächst wurden gleichmäßig gemischte Graphen- und Aluminiumpulver hergestellt hergestellt durch Hochenergie-Kugelmahlen mit einem Kugelpulververhältnis von 10:1. Die Masse von Graphen beträgt 0,5 %, der Rest ist Aluminiumpulver. Das Mahlmedium war eine Edelstahlkugel. HEBM wurde auf einer Planetenkugelmühle bei einer Geschwindigkeit von 150 U/min für 2 Stunden durchgeführt. Im zweiten Schritt wurden 1,5 g gemischtes Pulver durch kaltisostatisches Pressen verfestigt. Bei einem Druck von 750 MPa wurde 5 Minuten lang ein Vorformling mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 3 mm geformt. Abschließend wird die Vorform in einem Vakuumofen mit einer Aufheizrate von 4 °C/min auf 600 °C gesintert, die Haltezeit beträgt 4 h. Nach der Hitzekonservierung wird die Probe im Ofen abgekühlt.

Die Reibungs- und Korrosionsbeständigkeit des Materials wird durch elektrochemische Reibungs- und Verschleißkupplungsprüfsysteme geprüft. Das Leerlaufpotential (OCP) ist der relative Wert zwischen der Arbeitselektrode und der Referenzelektrode. Sie ändert sich mit der Änderung der Referenzelektrode und der Zeit. Wenn die Elektrodenschnittstellenreaktion einen stationären Zustand erreicht, tendiert auch das OCP dazu, stabil zu sein. Das Testsystem war ein Drei-Elektroden-System mit hochreinem Graphit als Hilfselektrode, Verbundmaterial als Arbeitselektrode und einer gesättigten Kalomelelektrode (SCE) als Referenzelektrode. Die Reibungslänge beträgt 5 mm und die Frequenz beträgt 0,2 Hz. Die Vorlast beträgt 10 N und die Belastung wird durch das Gewicht gesteuert. Die Testzeit betrug 30 Minuten. Der OCP wurde 5 Minuten vor dem Gleiten und 20 Minuten für den Zwischengleittest aufgezeichnet. Am Ende des Gleitvorgangs dauerte die OCP-Aufzeichnung 5 Minuten. Als Gegenstück kann eine Aluminiumoxidkugel mit 6 mm Durchmesser verwendet werden. Die Probe ist ein Zylinder mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 3 mm. Vor dem Experiment wurde ein metallografisches Polieren durchgeführt.

Um die Morphologie der Pulver und gesinterten Proben zu charakterisieren, wurde eine Mikrostrukturanalyse mit einem FEI Quanta FEG 250 Rasterelektronenmikroskop (REM) bei 20 kV durchgeführt. Die Phasenzusammensetzung der Matrix und des Carbids oder Oxids wird durch energiedispersive Spektroskopie (EDS) und Röntgendiffraktometrie bestimmt. Die Mikrostruktur der GAMCs wurde mittels hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM, JEOL 2000) bei einer Beschleunigungsspannung von 300 kV beobachtet. Dünne Folienproben wurden sorgfältig durch Ionenstrahl-6-Fräsen (Gatan, Modell 600, Oxford, UK) vorbereitet. Zur Prüfung der Reibungskorrosion der GAMCs wird ein Multifunktions-Materialoberflächenleistungstester MFT-4000 verwendet.

Um die Zugfestigkeit von Al-Matrix-Verbundwerkstoffen näherungsweise abzuschätzen, wurde die Vickers-Härte mit einem Mikrohärteprüfer (HV-1000) gemessen. Das Oxid auf der Oberfläche der Probe wurde mit einer Poliermaschine entfernt, um die Oberfläche glatt zu machen. Die Probe wurde bei 400-facher Vergrößerung durch das Mikrometerokular des Vickers-Härteprüfgeräts beobachtet und anschließend der zu prüfende und zu belastende Punkt ausgewählt. Die Belastung beträgt 0,98 N und die Belastungszeit beträgt 10 s.

Das gemischte Pulver wurde nach dem Mahlen mittels REM untersucht, wie in Abb. 1 dargestellt. Die meisten Aluminiumpartikel in der Abbildung sind kugelförmig oder elliptisch, was darauf hindeutet, dass beim Kugelmahlen keine offensichtliche Vergröberung des Aluminiumpulvers auftritt. Die Ergebnisse zeigen, dass im gemischten Pulver keine Graphen-Agglomeration festgestellt wird. Bei starker Vergrößerung, wie durch den roten Pfeil in Abb. 1b dargestellt, wurden eingebettetes und suspendiertes Graphen auf der Partikeloberfläche beobachtet. Man kann davon ausgehen, dass die Scherbeanspruchung der Edelstahlkugel dazu führt, dass sich Graphen während des Hochenergie-Kugelmahlprozesses in die Aluminiumpulverpartikel einbettet und so die Agglomeration von Graphen wirksam verhindert.

Die SEM-Beobachtung des gemischten Pulvers nach dem Mahlen (a) niedrige Vielfache; (b) hohe Vielfache.

Darüber hinaus wird die Oberflächenmorphologie der hergestellten GAMCs beobachtet, wie in Abb. 2 dargestellt. Gemäß Abb. 2a lässt die Oberflächenmorphologie bei geringer Vergrößerung darauf schließen, dass die Korngröße relativ gleichmäßig ist und keine ungewöhnlich groben Körner vorhanden sind. Durch Hochenergie-Kugelmahlen und Pulvermetallurgie werden keine Hohlräume oder Mikrorisse auf der Oberfläche des Materials gefunden. Die Oberflächenmorphologie bei hohen Vielfachen und die Grenzfläche sind eng miteinander verbunden, wie in Abb. 2b dargestellt. In der Zwischenzeit wird die energiedispersive Spektrometrie (EDS) verwendet, um die Elemente und den Inhalt des ausgewählten Standorts zu analysieren. Punkt A und Punkt B repräsentieren Körner bzw. Korngrenzen. Ihre Elementverteilung und ihr Inhalt sind auf der rechten Seite des Bildes deutlich sichtbar. Es ist ersichtlich, dass im Korn A nur Al- und C-Gehalt vorhanden ist, was beweist, dass an der Kornoberfläche und im Inneren kein Sauerstoff vorhanden ist. Eine solche Situation bedeutet, dass es zu keiner Oxidation von Aluminium kommt. Der Sauerstoffgehalt am Korngrenzenpunkt B wird jedoch mit 3,72 % ermittelt, was auf eine hohe Wahrscheinlichkeit der Aluminiumoxidbildung hinweist. Sauerstoff entsteht, weil die Luft im Pulverspalt während des Pressvorgangs nicht leicht entweichen kann.

Die Oberflächenmorphologie der hergestellten GAMCs (a) niedrige Vielfache; (b) hohe Vielfache.

Abbildung 3 zeigt die Röntgenbeugung der gesinterten Probe. Die Beugungspeaks der Probe liegen in der Nähe von 38°, 44°, 65°, 78° und 82°, ohne nennenswerte Abweichung. Die entsprechenden Kristallebenen sind (111), (200), (220), (311) und (222). Das Fehlen eines Beugungspeaks weist darauf hin, dass keine Agglomeration von Graphen vorliegt. Die GAMCs werden erfolgreich durch Hochenergie-Kugelmahlen und Pulvermetallurgie hergestellt. Gleichzeitig wird der Aluminiumoxid-Peak nicht angezeigt, was für das nächste Experiment hilfreich ist.

Die Röntgenbeugung der gesinterten Probe.

Abbildung 4 zeigt die repräsentative mikroskopische Struktur von Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen. Gemäß Abb. 4a handelt es sich bei der grauen Fläche um Matrixaluminium und die Korngrenze ist deutlich sichtbar. Das Graphen kann an der Korngrenze beobachtet werden. Ein Teil der schwarzen Substanz in der Matrix kann das Produkt der Reaktion zwischen der Matrix und Graphen oder Sauerstoff im Herstellungsprozess sein. Um seine Zusammensetzung zu bestimmen, wird der kreisförmige Bereich einer Elektronenbeugung unterzogen. Die ausgewählten Elektronenbeugungspunkte werden erhalten und der d-Wert gemessen. Anschließend wird sie mit der Standardkarte verglichen. Die Ergebnisse zeigen, dass die Beugungspunkte den Kristallflächen von AlC3 entsprachen: (\(\overline{2 }\)00), (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) und (11\(\overline{1 }\)), wie in Abb. 4b dargestellt. Abbildung 4c zeigt deutlich die Richtung der [110]-Kristallbandachse in der AlC3-Kristalleinheit. Darüber hinaus ist aus Abb. 4d) ersichtlich, dass die Lage der (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) und (11 \(\overline{1 }\)) Kristallebenen an der Äquatorebene lassen sich mit der stereographischen Projektionsmethode intuitiver realisieren. Sie befinden sich jeweils links und rechts der Mittelachse. Nach sorgfältigem Vergleich und Analyse sind die kalibrierten Kristallindizes selbstkonsistent und beweisen, dass es sich bei der schwarzen Materie um AlC3 handelt. Der vorliegenden Forschung zufolge lässt sich AlC3 leicht herstellen, wenn die meisten Kohlenstoffmaterialien zur Verstärkung von Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen verwendet werden15,16,17. Der Reaktionsprozess von Graphen und Aluminium kann aus thermodynamischer Sicht analysiert werden. Die Formel der chemischen Reaktion und die Formel der relativen freien Energie lauten wie folgt18:

Repräsentative mikroskopische Struktur von Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen (a) Mikrostrukturmorphologie; (b) Beugungsmuster von AlC3; (c) Kristallgürtelachse in [011]-Richtung; (d) die stereographischen Projektionen der [011]-Richtung.

wobei sich \(\Delta {\mathrm{G}}^{0}\) auf die standardmäßige freie Bildungsenergie pro Mol Kohlenstoff bezieht und \(\mathrm{a}\) für die Aktivität steht, ausgedrückt in Atomanteilen unten ideale Bedingungen18. R ist die ideale Gaskonstante und T ist die absolute Temperatur. In ähnlicher Weise können die chemischen Reaktionen und relativen freien Energien von AlC3 in der obigen Form wie folgt ausgedrückt werden:

Durch den Vergleich der Gleichungen. (1) und (2) lässt sich beobachten, dass die freie Energie beider anhand der Reaktionsgeschwindigkeit von C pro Mol berechnet wird. Daher berücksichtigt diese Arbeit nicht den Prozess der Berechnung der freien Energie von Produkten und beobachtet nur die Differenz der einzelnen Werte zwischen den beiden Formeln. Für jedes Mol Kohlenstoff ist \(\Delta {\mathrm{G}}_{{\mathrm{AlC}}_{3}}^{0}\) kleiner als \(\Delta {\mathrm{G} }_{{\mathrm{Al}}_{4}{\mathrm{C}}_{3}}^{0}\) . R und T können unter den gleichen Umständen als konstant angesehen werden. Anschließend kann die Größe der Exponentialfunktion in der Gleichung der freien Energie verglichen werden. Da \({\text{a}}_{\text{Al}}\) durch den Atomanteil bestimmt wird, sollte \({\text{a}}_{\text{Al}}\) kleiner sein als 1. Ersetzt man (1) und (2), dann ist \({\text{ln}}\frac{{\text{a}}_{{\text{Al}}_{4}{{\text{C }}}_{3}}}{{\left({\text{a}}_{\text{Al}}\right)}^{4}}\) sollte größer sein als \({\text{ ln}}\frac{{\text{a}}_{{\text{Al}}{\text{C}}_{3}}}{{\text{a}}_{\text{Al} }}\). Daher ist bekannt, dass die freie Energie von AlC3 geringer ist als die freie Energie von Al4C3. Darüber hinaus hängt die Bildung von Karbiden mit der strukturellen Integrität von Kohlenstoffmaterialien zusammen19. Beim Mahlen in der Kugelmühle ist es wahrscheinlicher, dass Graphen AlC3 im Material bildet, da der Einfluss von Graphen dazu neigt, die Graphenbindungen aufzubrechen. Wie oben erwähnt, bilden sich beim Mahlen in der Kugelmühle nicht so leicht Karbide, und wenn überhaupt welche entstehen, ist der Gehalt sehr gering. Aus diesem Grund erkennt das XRD den Carbid-Peak nicht.

Abbildung 4 zeigt, dass die Verteilung von Graphenpulver und Korngrenzen keine offensichtliche Agglomeration zeigt, was darauf hinweist, dass die Hochenergie-Kugelmühle eine gute Dispersionsrolle spielt. Die Graphenschichten an den Korngrenzen hemmen wirksam die Kornausdehnung und behindern das Kornwachstum. Mittlerweile kann Graphen mit seiner einzigartigen Struktur und seinen hervorragenden mechanischen Eigenschaften eine Lastübertragung von der Matrix auf die Grenzfläche bewirken und so die mechanischen Eigenschaften von Materialien effektiv verbessern10. Wie im vorherigen Abschnitt erwähnt, überträgt Graphen beim Reibungsätzen Nutzlast und verlangsamt die Zerstörungsgeschwindigkeit der Matrixoberfläche.

Um die feine Mikrostrukturstruktur weiter zu untersuchen, ist die hochauflösende Transmission an der Korngrenze in Abb. 5 dargestellt. Die Verteilung von Graphen mit weniger Schichten ist deutlich sichtbar. GAMCs, die durch Hochenergie-Kugelmahlen und Pulvermetallurgie hergestellt werden, bestehen aus etwa 4–5 Schichten Graphen. Laut Messung beträgt die Dicke von einschichtigem Graphen etwa 0,334 nm. Die Scherbeanspruchung der Edelstahl-Mahlkugel führt zu weniger Graphenschichten. Graphenaggregation und mehrschichtiges Graphen werden in Abb. 5 nicht beobachtet. Die weiße gepunktete Linie zeigt die Verteilung der Graphenschichten. Die gekrümmte Verteilung von Graphen ist gut an die Ausrichtung der Korngrenzen angepasst. Die hohe Übereinstimmung von Graphenorientierung und Grenzflächentrend fördert nicht nur die starke Grenzflächenbindung zwischen Graphen und der Matrix, sondern hemmt auch effektiv das Wachstum von Körnern.

Die hochauflösende Übertragung von Graphen in diesem Material.

Bei der Herstellung und Verbesserung von Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen sind die Verschleißfestigkeit und die Korrosionsbeständigkeit der Materialien wichtige Indikatoren zur Charakterisierung der Materialeigenschaften. Bestimmte Metallmaterialien können Reibung und Verschleiß während des Betriebs nicht vermeiden, wie z. B. Lager, Schneidwerkzeuge, Bohrgeräte und bestimmte Präzisionsstrukturen20,21,22. Diese Reibungen begünstigen einerseits ein reibungsloses Arbeiten. Sie wirken sich auf die Lebensdauer von Metallmaterialien, die Produktionskosten und die Ressourcennutzung aus14. Die Arbeitsumgebung der meisten Metallmaterialien ist feuchter Luft oder direktem Kontakt mit Flüssigkeiten ausgesetzt. Der Luft- und Flüssigkeitsstrom erzeugt nicht nur Reibung am Material, sondern führt auch zu kontinuierlicher Korrosion. Durch Reibung und Verschleiß entstehen ständig neue Kontaktflächen auf der Metalloberfläche und die Kontaktfläche ist an der durch die Atmosphäre oder Flüssigkeit verursachten Korrosion beteiligt, was den Verschleißprozess verstärkt. Die Synergie erhöht die Oberflächenbeschädigungsrate von Metallwerkstoffen und beeinträchtigt die Lebensdauer von Metallwerkstoffen erheblich22.

Um die Reibungs- und Korrosionseigenschaften von Materialien zu untersuchen, wurden daher elektrochemische Reibungs- und Verschleißkopplungstestsysteme eingesetzt. Der Reibungskorrosionsprozess von GAMCs (Graphen macht 0,5 Gew.-% aus) wird umfassend analysiert. Abbildung 6 zeigt den Reibungskoeffizienten und den OCP von GAMCs während des Tests. Im Anfangsstadium steigt der Reibungskoeffizient von etwa 0,10 auf etwa 0,11. Der maximale Reibungskoeffizient beträgt 0,126 und der durchschnittliche Reibungskoeffizient beträgt 0,027. Insgesamt ist der Reibungskoeffizient des Materials relativ stabil.

Der Reibungskoeffizient und OCP von GAMCs im Zeitverlauf.

Ein schematisches Diagramm der Reibungskorrosion ist in Abb. 7 dargestellt. In einer korrosiven Umgebung neigen Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffe dazu, mit Sauerstoff im Elektrolyten zu reagieren und einen Oxidfilm zu bilden, der den nachfolgenden Prozess beeinflusst23. Dieser Film kann als Oberflächenverstärkungsschicht verwendet werden, die die Quelle der gestaffelten Anreicherung darstellt und die innere Spannung des Materials erhöht24. Die Verstärkungsschicht auf der Ausgangsmaterialoberfläche ist nicht durchgehend. Der Reibungskoeffizient steigt unter Lasteinfluss tendenziell an. Bei anhaltender Reibung kommt es auf der Oberfläche von Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen zu einer Kaltverfestigung, und der Verhärtungsbereich dehnt sich mit der Zeit aus14. Die Belastungswirkung fördert die Oberflächenverfestigung, um mehr Energie anzusammeln, und Reibung und Verschleiß erfordern eine größere Belastung. Unter der Bedingung einer konstanten Last wird der Reibungskoeffizient dieses Experiments relativ verringert und der Reibungskoeffizient kann bis zu 0,10 oder weniger betragen. Wenn die Oberflächenenergie ein bestimmtes Niveau erreicht, ist es wahrscheinlicher, dass Korrosion auftritt25,26. Die Tribokorrosion wirkt auf die Materialoberfläche und fördert deren Oberflächenschädigung, so dass sich der Reibungskoeffizient für die nächste Härtungsarbeit wieder erhöht. Bei konstanter Belastung kommt es immer wieder zu Reibungskorrosion und der Reibungskoeffizient schwankt im Laufe der Zeit leicht, der durchschnittliche Reibungskoeffizient ist jedoch relativ niedrig.

Das Mechanismusdiagramm der Reibungskorrosion.

Reibungskorrosion ist das Zusammenwirken von mechanischer und chemischer Reibung. Unter tribologischer Korrosion versteht man eine Verschlechterung aufgrund von mechanischem Verschleiß und Korrosion durch elektrochemisches Ätzen14. Veränderungen im OCP werden durch diesen Prozess beeinflusst. Zu Beginn des Gleitvorgangs ist ein deutlicher Rückgang des elektrischen Potentials zu beobachten, da die tribogeätzte Oberfläche bei höheren Normallasten aktiver wird, was zu einem niedrigeren OCP führt. Bei diesem Prozess führen die Änderungen der Oberflächenenergie und des Reibungskoeffizienten dazu, dass der OCP während des gesamten Prozesses leicht schwankt. Während der Reibungsphase beträgt der durchschnittliche CPO etwa −0,76 V. Am Ende der tribologischen Korrosion wird OCP aufgrund der Bildung eines tribologischen Films und der Abnahme der Oberflächenenergie eine steigende Schwankung aufweisen.

Wiederholte Reibung der Oberfläche durch die Aluminiumoxidkugel neigt dazu, einen dünnen Oxidfilm auf der Oberfläche zu erzeugen, was zu einer Spannungskonzentration unter Last führt. Darüber hinaus verursacht die Wirkung der Korrosionslösung Mikrorisse im Oxidfilmbereich, wie in Abb. 8 dargestellt. Allerdings neigt die Matrix bei Belastungszeiten mit hoher Dichte zu plastischer Verformung11. Das Graphen an und in der Nähe der Korngrenze überträgt die Last schnell auf das Substrat nahe der Oberfläche27,28. Die plastische Verformung in der Nähe des Risses führt dazu, dass der Riss verformt und gequetscht wird und anschließend der Riss gefüllt und repariert wird. Der reparierte Riss verhindert, dass der Elektrolyt in die Matrix eindringt, wodurch die Reibungskorrosion nur lokal bestehen bleibt, der Korrosionsprozess verlangsamt und der Reibungskoeffizient auf der Materialoberfläche verringert wird. Die hin- und hergehende Reibung von GAMCs beträgt in 30 Minuten fast das 20.000-fache. Durch die Analyse der Reibungsdaten sind der Reibungskoeffizient und das OCP-Potenzial von Graphen/Al-Verbundmaterialien insgesamt tendenziell stabil. Während des gesamten Prozesses bilden sich keine GAMCs, was darauf hindeutet, dass das Material eine gute Reibungs-Korrosionsbeständigkeit aufweist. Graphen verteilt sich an der Korngrenze, was die Korrosions- und Reibungsbeständigkeit des Materials erhöht, da es die Lastübertragung und Selbstreparatur der Matrix fördert.

Schematische Darstellung der Korrosionslösung, die Mikrorisse im Bereich der Oxidschicht verursacht.

In dieser Studie betrug die Vickers-Härte von reinem Aluminium 36 Hv, während die von GAMCs 61,8 Hv betrug, was einer Steigerung von 41,7 % entspricht. Die entsprechende Zugfestigkeit beträgt 211 MPa. Während des Sinterprozesses begünstigt eine höhere Sintertemperatur die Keimbildung, das Kornwachstum, die atomare Amplitudenausdehnung, die atomare Diffusionsgeschwindigkeit und das plastische Fließen an den Korngrenzen. Durch die Haltezeit von 4 Stunden gelangen die Atome an der Korngrenze in den Bereich der Atomkraft, was den Bindungsgrad der Korngrenze stärkt und offensichtlich die Festigkeit des Verbundwerkstoffs verbessert.

Derzeit sind die Verstärkungsmechanismen von GAMCs hauptsächlich folgende: Feinkornverstärkung29, thermische Fehlanpassungsverstärkung30, Orowan-Verstärkung1 und Scherverzögerungsverstärkung31. In diesem Artikel wird die stärkende Wirkung von GAMCs anhand der folgenden stärkenden Mechanismen analysiert.

Basierend auf früheren Studien kann die Herstellung von GAMCs und die Bindung von Graphen an der Korngrenze das Kornwachstum wirksam hemmen und die Korngrenzenausdehnung behindern. Die Hall-Petch29-Formel wird zur Berechnung der Verstärkungswirkung der Feinkornverstärkung auf Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffe verwendet. Der Ausdruck lautet wie folgt:

Dabei ist d die durchschnittliche Korngröße der Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffe und \({\mathrm{d}}_{0}\) die Korngröße von reinem Aluminium. Eine Scanmessung mit Image Pro zeigt, dass d und \({\mathrm{d}}_{0}\) 5,62 μm bzw. 11,43 μm betragen. k ist die Konstante des Einflussgrades der Korngrenze auf die Festigkeit (0,04 \(\mathrm{MPa}/\sqrt{\mathrm{m}}\)32).

Die Verstärkung der thermischen Fehlanpassung ist auf den Unterschied im Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen der Verstärkung und der Matrix bei Temperaturänderungen zurückzuführen. Der Effekt dieser thermischen Fehlanpassung ist aufgrund der einzigartigen zweidimensionalen Struktur von Graphen zwischen der Normalenrichtung senkrecht zu Graphen und der Matrix deutlicher. Dies führt zu einer thermischen Restspannung an der Grenzfläche zwischen der Bewehrung und der Matrix, begleitet von der Entstehung von Höhenversetzungen. Der Wärmeausdehnungskoeffizient von Graphen beträgt 1,1 × 10–6 K−1, während der Wärmeausdehnungskoeffizient von Aluminium 23 × 10–6 K−1 beträgt, was einen Unterschied von einer Größenordnung darstellt. Die durch den Ausdehnungsunterschied zwischen Graphen und der Aluminiumbasis verursachte Verstärkung wird mithilfe der von Arsenault et al.33 vorgeschlagenen Modellformel berechnet:

wobei \({\text{G}}_{\text{m}}\) den Schermodul von Aluminium darstellt (2,45 × 104 MPa34) und K der konstante Reifefaktor (0,535) ist. b repräsentiert den Boggs-Vektor (0,286 nm) und ρ repräsentiert die Versetzungsdichte. Die folgende Formel gibt den Berechnungsprozess der Dichte an.

Dabei ist ∆T die Temperaturänderung (575 K) und \(\Delta \alpha\) der Unterschied im Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen Graphen und Aluminium. \({\text{d}}_{\text{p}}\) ist die durchschnittliche Oberflächengröße von Graphen und \({\text{f}}_{\text{v}}\) ist das Volumen Anteil von Graphen, der wie folgt ausgedrückt wird:

Dementsprechend wird die Orowan-Stärkung auch als Zweitphasen-Stärkung bezeichnet. Das Graphen ist als feine zweite Phase in der Matrix verteilt, was die Versetzungsbewegung behindern kann. Wenn die Matrix einer Belastung ausgesetzt wird, behindert Graphen die Versetzungsbewegung und die Versetzung wird gebogen, um einen Versetzungsring zu bilden, wodurch eine verstärkende Rolle gespielt wird. In dieser Arbeit wird der Bewehrungswert anhand des folgenden Modells36 berechnet:

wobei \(\lambda\) der Kornabstand (nm) ist, der in der folgenden Formel37 ausgedrückt werden kann:

Das Scherverzögerungsmodell schlug vor, dass der Verstärkungsmechanismus von mit Graphen verstärkten Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen darin besteht, dass die äußere Last durch Grenzflächenscherkraft übertragen und verteilt wird. Es wird angenommen, dass die Menge des zugesetzten Graphens und das Aspekt-/Durchmesser-Verhältnis des dem Verbundmaterial zugesetzten Graphens die Eigenschaften der Verbundwerkstoffe beeinflussen31. Der Streckgrenzenwert von GAMCs wird mithilfe dieses Modells berechnet, das wie folgt ausgedrückt wird:

Dabei ist \({\sigma}_{0}\) die Streckgrenze der Matrix (150 MPa1) und s das Seitenverhältnis von Graphen.

Die Berechnungsergebnisse jedes Verstärkungseffekts sind in Tabelle 1 aufgeführt. Aufgrund der großen Größe des Aluminiumpulvers vor dem Kugelmahlen und der kurzen Kugelmahlzeit wird das Aluminiumpulver nicht vollständig zerkleinert. Die Korngröße liegt meist im Mikrometerbereich und in der Nähe der Korngrenze ist nur eine kleine Menge feiner Körner vorhanden. Diese Bedingung führt dazu, dass der berechnete Wert der Feinkornverstärkung klein ist und nur 9,327 MPa beträgt. Die Verteilung von Graphen in der Matrix wird bei der Berechnung der thermischen Fehlanpassungsverstärkung idealisiert. Darüber hinaus ist der Unterschied im Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen ihnen offensichtlich. Das berechnete Ergebnis beträgt 42,25 MPa, was tendenziell ein idealer Wert ist. Dieser Fall zeigt, dass die starke Wirkung von Graphen unter idealen Bedingungen sehr groß ist und der Herstellungsprozess weiter verbessert werden muss. Im Allgemeinen hat Graphen als Verstärkung einen großen Entwicklungswert. Im Hinblick auf Prozessinnovation und -vorbereitung stehen eine effektive Dispersion und strukturelle Integrität von Graphen an erster Stelle.

Um die Zuverlässigkeit des Verstärkungsmechanismus weiter zu veranschaulichen, wird das von Nardone und Prewo38 modifizierte Scherverzögerungsmodell zur Berechnung der Streckgrenze verwendet. \({{\varphi }}_{\mathrm{c}}\) wird verwendet, um den vom modifizierten Modell berechneten Streckgrenzenwert von GAMCs zu bezeichnen. Dann kann der Ausdruck des modifizierten Modells wie folgt ausgedrückt werden:

Bezogen auf die relevanten Werte beträgt die nach dem modifizierten Modell berechnete Streckgrenze des Materials 227,75 MPa. Verglichen mit Formel (9) ist dieser Wert etwas niedriger als der berechnete Wert des allgemeinen Scherverzögerungsmodells (237,68 MPa). Sie liegt jedoch näher am Streckgrenzenwert von GAMCs (211 MPa) und die experimentellen Ergebnisse stimmen gut mit den berechneten Ergebnissen überein.

In der aktuellen Studie wurden graphenverstärkte Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffe erfolgreich durch ein pulvermetallurgisches Verfahren hergestellt. Insbesondere werden die typische Mikrostruktur, die tribologischen Korrosionseigenschaften und der Verstärkungsmechanismus dieser Art von Verbundwerkstoffen eingehend analysiert. Die interessanten und aussagekräftigen innovativen Ergebnisse sind wie folgt:

Den experimentellen Ergebnissen zufolge ist das Hochenergie-Kugelmahlen eine wirksame Methode, um die Agglomeration von Graphen zu verhindern. Die durch Hochenergie-Kugelmahlen und Pulvermetallurgie hergestellten komplexen Verbundwerkstoffe bestehen aus etwa 4–5 Schichten Graphen und die Dicke der einzelnen Schichten Graphen beträgt etwa 0,334 nm. Die endgültigen experimentellen Ergebnisse bestätigen die Bildung der Verbindung AlC3 in der Mikrostruktur, und ihr Beugungspunktindex beträgt (\(\overline{2 }\)00), (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) und (11\(\overline{1 }\)).

Der maximale Reibungskoeffizient beträgt 0,126 und der durchschnittliche Reibungskoeffizient 0,027, was auf eine gute Verschleißfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit hinweist. Die Übertragung der Oberflächennutzlast und die plastische Verformung verbessern die Korrosionsbeständigkeit bis zu einem gewissen Grad. Die erhaltenen Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Verteilung von Graphen an Korngrenzen eine Rolle bei der effektiven Lastübertragung spielt.

Die Härte von Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen, die mit 0,5 Gew.-% Graphen verstärkt wurden und durch Hochenergie-Kugelmahlen und Pulvermetallurgie hergestellt wurden, erreichte 61,8 Hv, was im Vergleich zu reinem Aluminium um 41,7 % verbessert ist, und der Verstärkungseffekt ist offensichtlich.

Die stärkenden Mechanismen von GAMCs werden analysiert und die stärkenden Effekte berechnet. Im Berechnungsprozess wird die Verteilung von Graphen in der Matrix idealisiert. Die Wärmeausdehnungskoeffizienten von Graphen und Aluminium unterscheiden sich erheblich, sodass der verstärkende Effekt der thermischen Fehlanpassung bei der Berechnung größer ist. Die durch das modifizierte Modell berechnete Streckgrenze des Materials liegt sehr nahe am tatsächlichen Wert.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Forschungsarbeit wird finanziell durch die Schlüsselprojekte für Forschung und Entwicklung (F&E) der Provinz Shanxi (Nr. 201803D121028), unterstützt durch das Grundlagenforschungsprogramm der Provinz Shanxi (Nr. 20210302123014) und das vom Shanxi Scholarship Council of China unterstützte Forschungsprojekt (Nr. 20210302123014) finanziert . 2021-122).

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Zesheng Liu

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Zhiming Guo

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HL und FS verfassten den Haupttext des Manuskripts. FW, ZL und ZG bereiteten Abb. vor. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Zhiming Guo oder Fenger Sun.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 27. April 2022

Angenommen: 27. Mai 2022

Veröffentlicht: 10. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13793-y

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