Morphologie unterirdischer Risse in Glas

Dec 06, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 6994 (2022) Diesen Artikel zitieren

1516 Zugriffe

11 Zitate

1 Altmetrisch

Details zu den Metriken

Die Charakterisierung von Rissen unter der Oberfläche, die durch Einkerbungen verursacht werden, stellt eine Herausforderung für das Verständnis von Kontaktschäden, Stößen, Verschleiß, Erosion und Abrieb spröder Materialien dar, da das auf der Oberfläche beobachtbare Rissmuster nur einen Teil des gesamten Risssystems darstellt. Hier verwendeten wir Synchrotron-Röntgen-Mehrskalentomographie, um die Morphologie von Rissen unter der Oberfläche zu beobachten, die durch Vickers-Einkerbung in einer neuartigen CaO-Al2O3-SiO2-Glaskeramik mit plattenförmigen Kristallen erzeugt wurden, die eine Mikrostruktur aus Kartenhäusern bilden. Dabei wurden vielfältige Arten von Risssystemen rund um die halbkugelförmige Mikrorisszone unterhalb des Eindrucks entdeckt, darunter ein neuer geneigter seitlicher Riss des Modus II, der durch die maximale Scherspannung verursacht wird. Tomographiebilder lieferten Erkenntnisse darüber, wie sich die heterogene Mikrostruktur auf die Verfestigungsprozesse wie Rissablenkung, Rissüberbrückung und Mikrorissbildung auswirkte.

Durch scharfe oder stumpfe Eindringkörper verursachte Rissmuster auf der Oberfläche liefern umfassende Erkenntnisse über die mechanischen Eigenschaften spröder Materialien wie Glas, Glaskeramik, Keramik und Verbundwerkstoffe für die Entwicklung schadensresistenter Materialien für strukturelle, zahnmedizinische und optische Anwendungen. Der Vickers-Eindringkörper erzeugt radiale1,2, mittlere1,2 und seitliche Risse1,3, die an der Grenze der elastisch-plastischen Verformungszone oder Prozesszone beginnen. Die treibende Kraft der Rissbildung ist die maximale Hauptspannung um die elastisch-plastische Verformungszone4; \(\sigma_{\phi \phi }\) auf der Oberfläche (\(\theta = \pi /2\)) für radialen Riss, \(\sigma_{\theta \theta }\) am Boden der Prozesszone (\(\theta = 0\)) für den mittleren Riss und \(\sigma_{rr}\) (\(\theta = 0\)) für den seitlichen Riss, wobei \(\theta\) der Winkel zum ist Belastungsachse in sphärischen Polarkoordinaten, \(\phi\) ist der Umfangswinkel um die Belastungsachse und r ist der radiale Abstand. Die Entstehung und das Wachstum von Rissen in transparenten Materialien werden direkt durch optische Mikroskopie unter Belastungs- und Entlastungssequenzen beobachtet5. Das Rissmuster hängt vom lokalen Verformungsverhalten in der Prozesszone ab, beispielsweise Verdichtung und Scherfluss im Glas6,7. Das 3D-Rißsystem wird in zähen Materialien mit heterogener Mikrostruktur, schwachen inneren Grenzflächen und hoher innerer Eigenspannung komplexer sein. Der kugelförmige Eindringkörper führt zu einem Hertzschen Kegelriss oder einer unterirdischen Verformungszone unter dem Kontakt8. Diese Mikroriss-Schadenszone ist mit nichtlinearen Spannungs-Dehnungs-Kurven oder Quasi-Plastizität9 in Glimmerglaskeramik10 und heterogenen Keramiken verbunden.

Das komplizierte unterirdische Einkerbungsrisssystem wurde durch Beobachtung des Querschnitts mittels optischer Mikroskopie8,11,12 und Rasterelektronenmikroskopie (REM)13,14 untersucht. Die fokussierte Ionenstrahltomographie (FIB) kann als serielle Schnitttechnik eingesetzt werden15,16. Diese Schnittmethoden wirken sich jedoch auf das Spannungsfeld um die Prozesszone aus, sodass die ursprüngliche Morphologie des Risssystems verändert werden kann. Die Röntgen-Computertomographie (CT) ist eine leistungsstarke Technik zur zerstörungsfreien Beobachtung innerer Risse17. Lacondemine et al.18 führten ein In-situ-Vickers-Eindruckexperiment mittels Röntgentomographie durch und bewerteten das Verschiebungsfeld mithilfe einer Digital Volume Correlation Routine (DVC). Okuma19 erkannte mithilfe einer Multiskalen-Röntgencomputertomographie, die von Takeuchi und Mitarbeitern in SPring-820,21 entwickelt wurde, eindeutig rissartige Defekte, die während der Pulververarbeitung und des Sinterns von Aluminiumoxid entstanden waren.

Der Zweck dieser Arbeit besteht darin, das komplizierte 3D-Rißsystem zu untersuchen, das in spröden Materialien mit heterogener Mikrostruktur mithilfe der mehrskaligen Röntgen-Computertomographie erzeugt wird. Als Modellmaterial verwendeten wir hier eine transluzente Glaskeramik. Unter Glaskeramik versteht man anorganische, nichtmetallische Materialien, die durch kontrollierte Kristallisation von Gläsern über verschiedene Verarbeitungsmethoden hergestellt werden22,23. Durch die Steuerung der chemischen Zusammensetzung des Glases sowie der Größe, Form und des Volumenanteils der im Glas eingebetteten kristallinen Phase wurde eine Vielzahl von Glaskeramiken mit heterogenen Mikrostrukturen entwickelt, um die Festigkeit und Bruchzähigkeit zu verbessern24,25,26. Die Eigenspannungen, die durch thermische Ausdehnung und elastische Fehlanpassung zwischen Kristall und Glas entstehen, beeinflussen die mechanischen Eigenschaften von Glaskeramik27. Die möglichen Verfestigungsmechanismen, die auf Glaskeramik anwendbar sind, sind Rissverbiegung28, Rissverformung28,29, Rissüberbrückung30,31 und Mikrorissverfestigung32,33. Eine neuartige Glaskeramik bestehend aus einem CaO-Al2O3-SiO2-Glas und hexagonalen CaAl2Si2O8-Kristallen (h-CAS) wurde kürzlich von Maeda34,35 gefunden. Diese Glaskeramik (CAS-GC) zeigte in Biegetests mit SEVNB-Proben (Single Edge V-Notched Beam) eine verbesserte Bruchzähigkeit und nichtlineare Last-Verschiebungs-Kurven34,36. Die Rissausbreitung wird durch eine Kartenhaus-Mikrostruktur beeinflusst, die aus plattenförmigen h-CAS-Kristallen besteht36,37. Risse wandern entlang der Glas-Kristall-Grenzfläche und der Spaltungsebene, da die h-CAS-Kristallstruktur derjenigen von Glimmer analog ist38. Der CAS-GC ist äußerst widerstandsfähig gegen Abriebschäden39. Wir untersuchten die durch Vickers-Eindruck in CAS-GC induzierte 3D-Rißstruktur mithilfe der Multiskalen-Röntgen-Computertomographie. Es wurde versucht, das komplizierte unterirdische Risssystem als Ansammlung von Risskomponenten zu verstehen.

Abbildung 1 zeigt Vickers-Einkerbungsrissmuster für verschiedene Belastungen in durchscheinendem CAS-GC, beobachtet durch optische Mikroskopie. Die Eindruckrisse sind bei hohen Belastungen von 196 N und 98 N symmetrisch, wie in Abb. 1a schematisch dargestellt. Der seitliche Riss unter der Oberfläche wird als leuchtender kreisförmiger Bereich gesehen (Abb. 1b, c), im Gegensatz zu glatten seitlichen Rissen, die in Gläsern beobachtet werden (ergänzende Abb. S1). Vier radiale Risse auf der Oberfläche gehen von den Ecken der Vertiefung aus. Die Mikrorisszone ist als kreisförmiger undurchsichtiger weißer Bereich in der Mitte definiert (gestrichelte Linie in Abb. 1c). Das seitliche Risssystem besteht aus vier Kreissektoren, deren Form und Größe bei Belastungen kleiner oder gleich 29,4 N unregelmäßig sind (Abb. 1d, e). Die Radien des radialen Risses c, des seitlichen Risses r, der Mikrorisszone R und der Eindruckgröße a nehmen mit der Eindruckbelastung P entsprechend der Potenzgesetzbeziehung zu

wobei L die Radien darstellt und n ein Exponent ist (ergänzende Abbildung S2). Die Exponenten für radialen Riss und seitlichen Riss betrugen 0,57 bzw. 0,65. Sie entsprachen ungefähr dem theoretischen Wert von 2/3 für radiale Risse2 und 5/8 für seitliche Risse3. Der Exponent von 0,73 für die Mikrorisszone lag näher am Wert von 0,57 für radiale und 0,66 für seitliche Risssysteme als der Wert von 0,5 für die Eindruckgröße.

Optische Mikroaufnahme von durch Vickers-Einkerbung verursachten Rissen in CaO-Al2O3-SiO2-Glaskeramik (CAS-GC). (a) Eine idealisierte Rissstruktur, (b) Eindruckbelastung 196 N, (c) 98 N, (d) 29,4 N, (e) 9,8 N.

Abbildung 2a zeigt die Draufsicht eines Mikro-CT-Bildes einer CAS-GC-Probe, die bei einer Last von 29,4 N eingedrückt wurde (siehe auch Zusatzfilm 1). Ringartefakte erscheinen während der Datenerfassung als Kreise, die auf der Rotationsachse der Probe zentriert sind. Es gab vier primäre radiale Risse (R1–R4), von denen zwei sekundäre radiale Risse (SR1, SR2) begleiteten, die neben den Vertiefungsecken ausgingen. Drei asymmetrische flache seitliche Risse (L1, L2, L3) hatten unregelmäßige Formen. Der flache seitliche Riss (L1) wurde durch einen sekundären radialen Riss (SR1) begrenzt. Der sekundäre Radialriss (SR2) ist zur Belastungsachse geneigt. Die Seitenansicht in Abb. 2b zeigte die halbkugelförmige Mikrorisszone. Das radiale/mediane Risssystem sah aus wie ein sogenannter Half-Penny-Riß mit ringförmiger Geometrie, da sowohl der radiale Riss als auch der mittlere Riss nahe der Grenze der Mikrorisszone begannen und sich nach außen erstreckten. Allerdings waren die radialen Risse R1, SR1, R3 im Bereich unterhalb der Mikrorisszone nicht tatsächlich verbunden. Die Querschnitte entlang der Linien (i) und (ii) in Abb. 2a sind in Abb. 2c dargestellt und zeigen flache seitliche Risse (L1 und L3) parallel zur Oberfläche und einen mittleren Riss senkrecht dazu. Dieser mittlere Riss war mit dem radialen Riss R4 verbunden. Die Mikrorisszone bzw. Schadenszone im Halbkreis (gestrichelte Linie in Abb. 2c) enthielt zahlreiche kleine dunkle Flecken, die Mikrorissen entsprachen. Die flachen seitlichen Risse entstanden innerhalb der Mikrorisszone.

Mikro-CT-Beobachtung von Vickers-Einkerbungsrissen bei einer Belastung von 29,4 N. (a) Draufsicht, (b) Seitenansicht, (c) 2D-Querschnittsbild entlang der weißen gestrichelten Linien (i) und (ii) in (a).

Das unterirdische Risssystem wurde in Abb. 3 in drei Schichten unterteilt; (a) obere Schicht, (b) mittlere Schicht und (c) untere Schicht. Die flachen seitlichen Risse befinden sich in der oberen Schicht nahe der Oberfläche (Abb. 3a). Die Topographie der Oberfläche des flachen seitlichen Risses war rau und wellig, wie in der ergänzenden Abbildung S3 im Detail dargestellt. Die raue Oberfläche ist der Ursprung des brillanten Erscheinungsbilds seitlicher Risse von CAS-GC, die durch optische Mikroskopie beobachtet werden. Die raue Rissoberfläche wurde auf die Rissablenkung durch plattenförmige CAS-Kristalle zurückgeführt, die eine Kartenhausstruktur bilden36. Der Nachweis einer Rissablenkung war nicht nur bei seitlichen Rissen, sondern auch bei mittleren Rissen anhand der in Abb. 2c dargestellten Rissprofile zu erkennen. Die mittlere Schicht (Abb. 3b) zeigt die kreisförmige Mikrorisszone in der Mitte und radiale Risse außerhalb der Zone. In der unteren Schicht unterhalb der Mikrorisszone (Abb. 3c) gab es nur einen mittleren Riss, der mit dem radialen Riss R4 verbunden war. Der Zusammenhang zwischen dem Mittelriss und den Radialrissen R2 und SR2 konnte nicht eindeutig nachgewiesen werden. Es gab keinen mittleren Riss, der die radialen Risse R1 und R3 verband. Wie Cook und Pharr5 betonten, sind Risse, die von den Vertiefungsecken ausgehen, nicht immer von den Mittelrissen herrührt. Abbildung 4a zeigt die schematische Darstellung des Risssystems durch Vickers-Eindruck um den Eindruck und die halbkugelförmige Prozesszone.

Schichtstruktur von Rissen unter der Oberfläche, die durch Vickers-Einkerbung bei einer Last von 29,4 N hervorgerufen werden. (a) obere Schicht, (b) mittlere Schicht, (c) untere Schicht. Flache seitliche Risse (L1, L2 und L3) in der oberen Schicht nahe der Oberfläche. Die mittlere Schicht zeigt die kreisförmige Mikrorisszone in der Mitte und radiale Risse außerhalb der Zone. Es gab nur einen mittleren Riss in der unteren Schicht unterhalb der Mikrorisszone.

Schematische Darstellung des Risssystems, das durch Vickers-Eindruck um den Eindruck und die halbkugelförmige Prozesszone herum induziert wird. (a) Ein Rissmodell für eine Belastung bei 29,4 N. Radialer Riss (R), sekundärer radialer Riss (SR), Palmqvist-Riss (Pq), seitlicher Riss (L). Dargestellt ist das Koordinationssystem, das zur Definition des Spannungsfeldes an einem Eindruckkontakt verwendet wird. (b) Geometrie eines geneigten Risses.

Bei geringer Belastung werden die Eindruckrissmuster unregelmäßig, da die Risskeimbildung durch die mikrostrukturelle Heterogenität beeinflusst wird. Wir haben die komplizierte Rissstruktur bei einer Belastung von 9,8 N sorgfältig mithilfe von Mikro- und Nano-CT beobachtet [siehe Zusatzfilme 2 (Mikro-CT) und 3 (Nano-CT)]. Die Draufsicht und die Seitenansicht des Mikro-CT-Bildes der Risse sind in Abb. 5a bzw. b dargestellt. Sie zeigen, dass sich außerhalb der Mikrorisszone eine Vielzahl von Rissen unterschiedlicher Art, Lage und Ausrichtung bilden. Einige durch Mikro-CT beobachtete komplizierte Risssysteme (SL + IL) und (IL1 + IL2) in Abb. 5a werden als kombinierte Risse betrachtet, die aus mehreren Komponenten bestehen, wie in Abb. 6a bzw. b dargestellt. Als neuartige Risskomponente wurde der Schrägseitenriss identifiziert. Der geneigte seitliche Riss (IL) beginnt entlang eines flachen seitlichen Risses (SL) (Abb. 6a) oder eines an der Oberfläche lokalisierten radialen Risses (Palmqvist-Riss, Pq) (Abb. 6b). Die Ausrichtung des geneigten seitlichen Risses unterschied sich von der des radialen Risses und des mittleren Risses (parallel zur Lastachse) oder des seitlichen Risses (senkrecht zur Lastachse). Während sich ein flacher seitlicher Riss5 nahezu parallel zur Oberfläche ausbreitet, dringt der geneigte seitliche Riss in einem Winkel zur Lastachse in das umgebende Material ein, ähnlich wie der sekundäre radiale Riss (SR2 in Abb. 4a). Die Ausrichtung des geneigten seitlichen Risses lässt auf einen durch Scherspannung verursachten Mode-II-Riss schließen. Yoffe4 schlug vor, dass das Spannungsfeld um die elastisch-plastische Verformungszone als Überlagerung eines Punktkontaktfeldes (Boussinesq-Feld) und eines Blasenfeldes aufgrund der permanenten Verformung unter dem Eindringkörper gegeben sei. Das zur Beschreibung des Spannungsfeldes verwendete Koordinatensystem ist in Abb. 4a dargestellt. Sowohl das Boussinesq-Feld als auch das Blisterfeld haben die maximale Scherspannung \(\tau_{r\theta }\) bei \(\theta = \pi /4\), dann kann diese Scherspannung die Einleitung und Ausbreitung eines Modus II beeinflussen Riss in der Mittelschicht zwischen der Oberfläche und dem Boden der Prozesszone. Die Geometrie eines geneigten Risses wird durch den Entstehungsort (die Tiefe d von der Oberfläche und den Winkel \(\psi\)) und die Ausrichtung \({\Theta }\) des Risses definiert, wie in Abb. 4b dargestellt; zum Beispiel \(d > 0\), \(\pi /2 >\Theta > \pi /4\) für geneigten seitlichen Riss, \(d = 0\), \(\psi > 0,\) \ (\pi /4 >\Theta > 0\) für sekundären radialen Riss, \(d = 0\), \(\psi = 0,\) \({\Theta } = 0\) für radialen Riss, \( d > 0\), \(\Theta = \pi /2\) für seitlichen Riss und \(d > R\), \(\Theta = 0\) für mittleren Riss. Xie et al.14 und Baggott et al.16 berichteten über seitliche Risse, die mit radialen Rissen unter der Vickers-Einbuchtung auf Siliziumnitrid verbunden waren. Eine solche Rissstruktur kann auch als kombiniertes Risssystem betrachtet werden, das aus einem radialen Riss und zwei geneigten seitlichen Rissen besteht.

Mikro-CT- und Nano-CT-Beobachtung von Vickers-Eindruckrissen bei einer Belastung von 9,8 N. (a) Draufsicht und (b) Seitenansicht des Mikro-CT-Bildes. (c) und (d) Seitenansicht eines interessierenden Bereichs [ROI, ein Würfel, der in (a) und (b) als Quadrate dargestellt ist], beobachtet durch Nano-CT. Pfeile in (a) geben die relative Ausrichtung der Panels (b), (c) und (d) an. (SL: Flacher seitlicher Riss, SR: Sekundärer radialer Riss, IL: Schräger seitlicher Riss, M: Mittlerer Riss, S: Einzelner rechteckiger Riss).

Komponenten des Eindruckrisssystems. (a) Kombinierter Riss, bestehend aus einem flachen seitlichen Riss (SL) und einem geneigten seitlichen Riss (IL) in Abb. 5a, (b) kombinierter Riss, bestehend aus einem an der Oberfläche lokalisierten radialen Riss (Palmqvist-Riss, Pq) und zwei geneigten seitlichen Rissen (IL1, IL2) in Abb. 5a, (c) sekundärer radialer Riss (SR) in Abb. 5a,b, (d) parallele bandartige Risse in Abb. 5c (rote Pfeile), (e) das Haus von -Kartenstruktur von h-CAS-Kristallen, beobachtet durch FIB-SEM-Tomographie, (f) zwei rechteckige Löcher im sekundären radialen Riss (SR) in Abb. 5d und ein Rissüberbrückungsmodell eines parallel zur Rissoberfläche angeordneten Plättchens.

Die Mikro-CT in Abb. 5b konnte nur einen Teil der Rissoberfläche mit großer Rissöffnungsverschiebung (COD) erkennen, sodass der Eindruck einer Ansammlung poröser Fragmente entstand. Eine hochauflösende Nano-CT-Beobachtung wurde durchgeführt, um den unteren Teil der Mikrorisszone und die außerhalb der Zonengrenze gebildeten Risse zu untersuchen (der Bereich innerhalb der roten Quadrate in Abb. 5a, b). Die per Nano-CT beobachtete Seitenansicht des Bereichs zeigte die detaillierte Rissstruktur. Der geneigte seitliche Riss (IL1) in Abb. 5c,d ist eine Komponente des kombinierten Risses in Abb. 6b, der unterhalb eines Palmqvist-Risses begann (\(R > d > 0\)). Die Topographie des geneigten seitlichen Risses war ähnlich rau und wellig wie der flache seitliche Riss (ergänzende Abbildung S3). Ein geneigter seitlicher Riss (IL3 in Abb. 5d) wurde auch in einem Bereich unterhalb der Mikrorisszone (\(d > R\)) ausgelöst. Andererseits wurde im sekundären Radialriss (SR) in den Abbildungen eine signifikante Rissablenkung und Rissverzweigung beobachtet. 5c,d und 6c. Es gab mehrere rechteckige Risse (S1, S2 und S3). Sie sahen aus wie Risse an der Grenzfläche zwischen einem einzelnen plattenförmigen CAS-Kristall und der Glasmatrix oder Spaltungsebene, die unabhängig voneinander entstanden. Die roten Pfeile in Abb. 5c deuten auf eine Reihe paralleler Risse wie Bandstreifen hin. Die vergrößerte Ansicht ist in Abb. 6d dargestellt. Diese Rissstruktur hängt auch mit einem einzelnen rechteckigen h-CAS-Kristall zusammen. Die Struktur des Kartenhauses wurde mittels FIB-SEM-Tomographie37 beobachtet und in Abb. 6e dargestellt. Die Oberfläche der Plättchen war nicht vollkommen flach, es gab jedoch aufgrund der Instabilität während des Kristallwachstums Oberflächenwelligkeiten. Bei den parallelen Rissen handelt es sich um lokalisierte Mikrorisse an der Grenzfläche, die durch Spannungskonzentrationen entlang der Oberflächenwellen entstehen.

Die mittleren Risse (M1–M5) entstanden im Bereich unterhalb der Mikrorisszone (Abb. 5c, d). Sie sind flach und parallel zur Lastachse. Dies ist der Bereich, in dem zwei mittlere Risse entstehen sollten, die sich im idealen Modell normalerweise im rechten Winkel halbieren. Allerdings handelte es sich bei dem beobachteten Riss um eine zusammenhängende Reihe flacher Risse. Es deutete darauf hin, dass es aufgrund der Kartenhausstruktur in CAS-GC zu einer mehrfachen Keimbildung mittlerer Risse kam. Die Struktur des mittleren Risssystems wurde im Querschnitt senkrecht zur Belastungsachse an der Position beobachtet, die in Abb. 5c, d durch die weiße gestrichelte Linie angegeben ist. Obwohl mittlere Risse durch Mikro-CT erkannt werden konnten (Abb. 7a), betrug der scheinbare CSB etwa 1,5–2 µm, da die räumliche Auflösung typischerweise das 2–3-fache der Voxelgröße (0,5 µm) beträgt. Die Nano-CT-Beobachtung ergab, dass die tatsächliche Größe des CSB 0,5 µm betrug (Abb. 7b).

Mittlere Risse. (a) Querschnittsbild der mittels Mikro-CT beobachteten mittleren Risse, (b) Querschnittsbild der mittels Nano-CT beobachteten mittleren Risse.

Die hohe Bruchzähigkeit des CAS-GC (KIC = 2,22 MPa m1/2 nach SEVNB-Methode) wird auf den Rissablenkungsmechanismus zurückgeführt28,29. Die Bruchfläche von CAS-GC nach dem Biegetest war rau34,36 und bestand aus flachen Facetten, die auf eine Rissausbreitung entlang der Grenzfläche zwischen h-CAS-Kristallen und Glas oder der Spaltungsebene hindeuteten, da h-CAS-Kristall analog zu Glimmer ist37,38. Die raue Bruchfläche korrelierte mit der Kartenhausstruktur34,36. Die Rissauslenkung des sekundären Radialrisses (SR1 in Abb. 5d, 6c) stimmte mit früheren Studien überein. Andererseits deuten die wellenförmigen Profile von seitlichen Rissen und geneigten seitlichen Rissen (IL1 in Abb. 5c) darauf hin, dass sich der Riss zusätzlich zur Rissablenkung innerhalb der Glasmatrix ausbreiten und in h-CAS-Kristalle eindringen kann . Darüber hinaus waren die mittleren Risse recht flach. Die beobachtete Vielfalt im Rissprofil legt nahe, dass die Rissauslenkung vom Risstyp, der Bruchart und dem lokalen Spannungsfeld abhängt.

Auf der Oberfläche des sekundären radialen Risses (SR) in Abb. 5d (innerhalb eines Rechtecks) wurden zwei rechteckige Löcher beobachtet. Die Löcher befinden sich auf einer Rissoberfläche mit Terrassen- und Stufenmorphologie (Abb. 6f). Diese Struktur hängt mit dem Vorhandensein eines rechteckigen h-CAS-Kristalls auf der Rissoberfläche zusammen, wie in Abb. 6f schematisch dargestellt. Der obere Teil der Rissoberfläche ist teilweise über den h-CAS-Kristall mit dem unteren Teil verbunden. Die Verfestigungstheorie zur Rissüberbrückung geht üblicherweise davon aus, dass Verstärkungen aus Fasern30,31 oder Plättchen40 vertikal auf der Rissoberfläche angeordnet sind. Die vorliegende Beobachtung zeigte, dass Plättchen parallel zur Rissoberfläche durch Rissüberbrückung zur Verfestigung beitragen können.

Die Bildung einer Mikrorisszone durch Vickers-Einkerbung wurde mithilfe von Mikro-CT in CAS-GC mit heterogener Mikrostruktur abgebildet. Lawn8 überprüfte, dass eine solche Schädigungszone oder quasiplastische Zone auch in Glaskeramik und Keramik mit heterogenen Mikrostrukturen unter kugelförmigen Eindringkörpern in dem Bereich induziert wurde, in dem die Scherspannung maximal war. Die Grenze der Schadenszone wurde durch die Scherspannungskontur bestimmt. In der Schadenszone von Glimmerglaskeramiken unter der Oberfläche traten an schwachen Grenzflächen zwischen Glimmerplättchen und Glasphase scherbedingte Mikroversagen („geschlossene“ Mode-II-Risse) auf9. Lawn präsentierte ein Modell, nach dem die Formation und das Gleiten an der Scherstörung bei hohen Belastungen zu „Flügelrissen“ auf beiden Seiten der Scherstörung führen würden. Bei der CAS-GC würde die Scherspannung einen Fehler entlang des h-CAS-Kristalls in der Mikrorisszone verursachen. Das Scherfehler-/Flügelriss-System kann bei hohen Lasten entstehen, wie in Abb. 8a,b schematisch dargestellt. Die Rissöffnungsverschiebung des Flügelrisses wird entlang der Kante des h-CAS-Kristalls maximal sein. Ein solches Flügelrisssystem konnte jedoch durch Nano-CT in der unter der Last von 9,8 N gebildeten Mikrorisszone nicht beobachtet werden (Abb. 8c). Es gab mehrere bandartige Risse, die den lokalisierten Mikrorissen an der Grenzfläche des h-CAS-Kristalls ähneln (Abb. 6d). Wenn die Oberfläche des h-CAS-Kristalls moduliert wird, bilden sich durch Scherspannung bandförmige Risse (Abb. 8b). Das Mikro-CT-Bild der Mikrorisszone, die durch die Vickers-Einkerbung bei einer Belastung von 29,4 N hervorgerufen wurde, zeigte das Vorhandensein stabförmiger Defekte, von denen einige parallel waren (Abb. 8d). Aufgrund der Auflösungsgrenze der Mikro-CT wird angenommen, dass parallele bandförmige Risse an der Grenzfläche von Blutplättchen als stäbchenförmige Defekte beobachtet werden.

Bandartige Riss-/Flügelrissmodelle in der Mikrorisszone. (a) Schadenszone unter dem Vickers-Eindringkörper, (b) Bildung bandartiger Risse auf der modulierten Oberfläche und Flügelrisse auf beiden Seiten einer flachen Oberfläche eines einzelnen plattenförmigen Kristalls, (c) Nano-CT-Bild der Mikrorisszone, die durch die Vickers-Einkerbung bei 9,8 N hervorgerufen wurde, (d) Mikro-CT-Bild der Mikrorisszone, die durch die Vickers-Einkerbung bei 29,4 N hervorgerufen wurde. Einige stäbchenförmige Defekte sind parallel.

Fu und Evans32,33 analysierten die Bildung von Mikrorissen um einen Primärriss herum und schlugen eine Mikrorissverstärkung vor. Die Mikrorissbildung verringert den Elastizitätsmodul der Mikroriss-Prozesszone und mildert dadurch das Spannungsfeld um den Primärriss herum. Die Mikrorissbildung in heterogenen Glaskeramiken wird durch die innere Restspannung27 begünstigt, die beim Abkühlen aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnung und elastischen Konstanten entsteht. Allerdings konnten wir mithilfe der Nano-CT keine solche Mikroriss-Prozesszone um die mittleren Risse erkennen, obwohl es einige Mikrorisse gab. Die hohe Bruchzähigkeit von CAS-GC lässt sich nicht durch Mikrorissverstärkung, sondern durch Rissablenkung und Rissverbiegung erklären.

Das Eindruckrissmuster wird mit zunehmender Belastung symmetrisch, da Risse bei der maximalen Hauptspannung entstehen können, wenn die Anzahl der verfügbaren Rissbildungsstellen zunimmt. Das Rissmuster ist bei geringer Belastung unregelmäßig, da die Rissinitiierung von der heterogenen Verteilung der CAS-Kristalle abhängt, da die verfügbaren Keimbildungsstellen abnehmen. Daher bildete sich ein neuer Typ eines geneigten Risses (Abb. 4b), als der Riss an einer unregelmäßigen Stelle entstand. Ergänzende Abbildung S4 zeigt das frühe Stadium der Rissentstehung bei sehr geringer Last (400 mN)37. Die Risse beginnen stochastisch entlang der Spaltungsebene des CAS-Kristalls oder der Grenzfläche zwischen Kristallphase und Glas.

Zusammenfassend untersuchten wir die komplexe Morphologie von Rissen unter der Oberfläche, die durch Vickers-Einkerbungen in einer Glaskeramik mit heterogener Mikrostruktur hervorgerufen werden, mithilfe der Synchrotron-Röntgen-Multiskalen-Tomographie. Die Details der Rissform konnten durch Nano-CT abgebildet werden, während die Gesamtstruktur des komplexen Risssystems durch Mikro-CT beobachtet wurde. Die komplizierte Rissmorphologie entstand aufgrund der stochastischen Natur der Risskeimbildung in der inhomogenen Mikrostruktur. Einige Risssysteme wurden als kombinierte Risse ausgedrückt, die aus mehreren Komponenten bestanden. Die Kenntnis der Rissmorphologie unter der Oberfläche, die an der Oberfläche niemals beobachtet werden kann, ist eine solide Grundlage für die Charakterisierung des mechanischen Verhaltens durch die Eindrucktechnik41,42. Die Multiskalen-Tomographie bietet die Möglichkeit, die Vielfalt der Rissmorphologie unter der Oberfläche in gehärteten Materialien mit heterogenen Mikrostrukturen, Glaskeramik, Keramik, Hartmetallen und Verbundwerkstoffen systematisch zu untersuchen.

Die Vorläuferglaszusammensetzung von 25CaO–20Al2O3–55SiO2 Gew.-% wurde unter Berücksichtigung der niedrigen Flüssigkeitstemperatur und einer angemessenen Viskosität ausgewählt. Das Vorläuferglas wurde aus verwandten Rohstoffen durch Schmelzen bei 1550 °C hergestellt. Zur Förderung der Kristallisation wurde der Mischung der Rohstoffe eine kleine Menge MoO3 zugesetzt. MoO3 wurde während des Schmelz- oder Wärmebehandlungsprozesses durch gleichzeitig zugesetzte Reduktionsmittel in den metallischen Zustand reduziert und diente als Keimbildner für die hexagonalen CaAl2Si2O8-Kristalle43. Für die Probe der Röntgentomographie-Beobachtung wurden 0,05 Gew.-% MoO3 und 0,4 Gew.-% Kohlenstoffpulver zugesetzt, während im Fall von 0,005 Gew.-% MoO3, 0,4 Gew.-% Kohlenstoffpulver und 0,28 Gew.-% TiO2 zugesetzt wurden Die in Abb. 1 gezeigte Probe für die optische Mikroskopie-Beobachtung. Die Glasprobe wurde zur Kristallisation 2 Stunden lang bei 1050 ° C wärmebehandelt32. Diese Glaskeramik (CAS-GC) enthielt ~ 21 Gew.-% hexagonale CaAl2Si2O8-Kristalle mit einer Größe von weniger als 10–20 µm und einer Dicke von ~ 1 µm. Die plattenförmigen Kristalle bildeten eine Kartenhausstruktur35. Für die Röntgentomographie wurden aus der CAS-GC-Masse zylindrische Proben mit einem Durchmesser von 0,85 mm und einer Länge von 7 mm hergestellt. Auf der polierten Oberfläche von Proben, die mit Harz gebündelt waren, wurde eine Vickers-Einkerbung durchgeführt, wie in der ergänzenden Abbildung S5 dargestellt. Der Eindruck wurde mit einem Vickers-Härteprüfgerät (Matsuzawa Via, Akita, Japan) bei Belastungen von 9,8 N und 29,4 N durchgeführt. Diese Belastungen wurden ausgewählt, da die zylindrische Probe bei einer Belastung von 49 N brach.

Die 3D-Struktur von Rissen unter der Oberfläche wurde mithilfe der Synchrotron-Röntgen-Multiskalen-CT untersucht, die aus einem Mikro-CT (Mikrotomographie) als Weitfeldsystem mit niedriger Auflösung und einem Nano-CT (Nanotomographie) als Schmalfeldsystem besteht und hochauflösendes System am BL20XU der japanischen Synchrotronstrahlungsanlage SPring-819,20. Die Röntgenenergie wurde für den Mikro- und Nano-CT-Modus auf 20 keV eingestellt. Das optische System im Nano-CT-Modus basierte auf einem Phasenkontrast-Röntgen-Vollfeldmikroskop. Ein Hohlkegel-Beleuchtungssystem mit einer Kondensatorzonenplatte (CZP), Probentischen, einem Fresnel-Zonenplattenobjektiv (FZP) und einer Zernike-Phasenplatte (Phasenring) wurde an der Versuchshütte 1 platziert. Ein Konvertierungstyp für sichtbares Licht Der Röntgenbilddetektor (C12849-SY69701, Hamamatsu Photonics, Shizuoka, Japan) wurde am 2. Stall installiert, der sich etwa 160 m flussabwärts vom 1. Stall befindet. Die Probe wurde in Schritten von 0,1° bis 180° gedreht. Die Voxelgrößen für den Mikro- und Nano-CT-Modus betrugen 0,5 μm bzw. 40 nm. Die Messzeit für eine Probe betrug etwa 8 Minuten bzw. etwa 30 Minuten für Mikro- und Nano-CT. Mithilfe der Mikro-CT wird die gesamte Struktur von Vertiefungsrissen erfasst und der interessierende Bereich (ROI) mit der Nano-CT präzise vermessen.

Die Bilder wurden aus den erfassten Daten mithilfe eines gefilterten Rückprojektionsverfahrens rekonstruiert. Zur Reduzierung des Rauschens in 2D-Bildern wurde eine Gaußsche Filterung angewendet. Die 3D-Visualisierung und geometrischen Messungen wurden mit Amira (VSG, Burlington, Massachusetts, USA) und Dragonfly (Object Research Systems (ORS) Inc.) durchgeführt. Mithilfe der lokalen Schwellenwertmethode wurde das Grauwertbild in Riss und Material segmentiert. Die Oberfläche wurde mittels Dreiecksvernetzung diskretisiert.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

Lawn, B. & Wilshaw, R. Eindruckbruch: Prinzipien und Anwendungen. J. Mater. Wissenschaft. 10, 1049–1081 (1975).

Artikel ADS Google Scholar

Lawn, BR, Evans, AG & Marshall, DB Elastischer/plastischer Eindruckschaden in Keramik: Das mittlere/radiale Risssystem. Marmelade. Ceram. Soc. 63, 574–581 (1980).

Artikel CAS Google Scholar

Marshall, DB, Lawn, BR & Evans, AG Elastischer/plastischer Eindruckschaden in Keramik: Das laterale Risssystem. Marmelade. Ceram. Soc. 65, 561–566 (1982).

Artikel CAS Google Scholar

Yoffe, EH Elastische Spannungsfelder, die durch das Eindrücken spröder Materialien entstehen. Philos Mag A 46, 617–628 (1982).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Cook, RF & Pharr, GM Direkte Beobachtung und Analyse von Eindruckrissen in Gläsern und Keramik. Marmelade. Ceram. Soc. 73, 787–817 (1990).

Artikel CAS Google Scholar

Rouxel, T. Treibende Kraft für Eindruckrisse in Glas: Zusammensetzung, Druck- und Temperaturabhängigkeit. Philos. Trans. R. Soc. A 373, 20140140 (2015).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Yoshida, S. Eindruckverformung und Rissbildung in Oxidglas – zum Verständnis der Rissbildung. J. Nicht-Kristall. Feststoffe X 1, 100009 (2019).

CAS Google Scholar

Rasen, BR Einkerbung von Keramik mit Kugeln: Ein Jahrhundert nach Hertz. Marmelade. Ceram. Soc. 81, 1977–1994 (1998).

Artikel CAS Google Scholar

Lawn, BR, Padture, NP, Cai, H. & Guiberteau, F. Keramik duktil machen. Science 263, 1114–1116 (1994).

Artikel ADS CAS PubMed Google Scholar

Peterson, IM, Wuttiphan, S., Lawn, BR & Chyung, K. Rolle der Mikrostruktur bei Kontaktschäden und Festigkeitsabbau von glimmerhaltiger Glaskeramik. Delle. Mater. 14, 80–89 (1998).

Artikel CAS PubMed Google Scholar

Arora, A., Marshall, DB, Lawn, BR & Swain, MV Eindruckverformung/Bruch normaler und anomaler Gläser. J. Nicht-Kristall. Feststoffe. 31, 415–428 (1979).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Whittle, BR & Hand, RJ Morphologie von Vickers-Eindrückfehlern in Natron-Kalk-Silikatglas. Marmelade. Ceram. Soc. 84, 2361–2365 (2001).

Artikel CAS Google Scholar

Lube, T. Eindruckrissprofile in Siliziumnitrid. J. Eur. Ceram. Soc. 21, 211–218 (2001).

Artikel CAS Google Scholar

Xie, Z.-H., Hoffman, M., Moon, RJ & Munroe, PR Schäden durch unterirdische Eindrücke und mechanische Charakterisierung von A-Sialon-Keramik. Marmelade. Ceram. Soc. 87, 2114–2124 (2004).

Artikel CAS Google Scholar

Cuadrado, N., Seuba, J., Casellas, D., Anglada, M. & Jiménez-Piqué, E. Geometrie von Nanoindentations-Würfeleckenrissen, beobachtet durch FIB-Tomographie: Implikation für die Bruchwiderstandsschätzung. J. Eur. Ceram. Soc. 35, 2949–2955 (2015).

Artikel CAS Google Scholar

Baggott, A., Mazaheri, M. & Inkson, BJ 3D-Charakterisierung von durch Eindrücke verursachten Rissen unter der Oberfläche in Siliziumnitrid mittels FIB-Tomographie. J. Eur. Ceram. Soc. 39, 3620–3626 (2019).

Artikel CAS Google Scholar

Wu, SC, Xiao, TQ & Withers, PJ Die Bildgebung von Versagen in Strukturmaterialien durch Synchrotronstrahlung, Röntgenmikrotomografie. Ing. Bruch. Mech. 182, 127–156 (2017).

Artikel Google Scholar

Lacondemine, T. et al. Direkte Beobachtung des Verschiebungsfeldes und der Mikrorissbildung in einem Glas mittels Röntgentomographie während eines In-situ-Vickers-Eindringversuchs. Acta Mater. 179, 424–433 (2019).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Okuma, G. et al. 3D-Multiskalen-Bildgebung verarbeitungsbedingter Defekte, die beim Sintern hierarchischer Pulverpackungen entstehen. Wissenschaft. Rep. 9, 11595 (2019).

Artikel ADS PubMed PubMed Central CAS Google Scholar

Takeuchi, A., Uesugi, K., Uesugi, M., Yoshinaka, F. & Nakamura, T. Zerstörungsfreie Multiskalen-Röntgentomographie durch Kombination von Mikrotomographie und Hochenergie-Phasenkontrast-Nanotomographie. Mikrosk. Mikroanal. 24, 106–107 (2018).

Google Scholar

Takeuchi, A. et al. Hochenergie-Röntgen-Nanotomographie mit Einführung einer Apodisierungs-Fresnel-Zonenplatten-Objektivlinse. Rev. Sci. Instrument 92, 023701 (2021).

Artikel ADS CAS PubMed Google Scholar

Holland, W. & Beall, GH Glass-Ceramic Technology 3. Aufl. (American Ceramic Society, Hoboken, 2019).

Buchen Sie Google Scholar

Deubener, J. et al. Aktualisierte Definition von Glaskeramik. J. Nicht-Kristall. Feststoffe. 501, 3–10 (2018).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Fu, Q., Beall, GH & Smith, CM Von der Natur inspiriertes Design aus starker, robuster Glaskeramik. Frau Bull. 42, 220–225 (2017).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Apel, E. et al. Phänomene und Mechanismen der Rissausbreitung in Glaskeramiken. J. Mech. Verhalten. Biomed. Mater. 1, 313–325 (2008).

Artikel CAS PubMed Google Scholar

Serbena, FC, Mathias, I., Foerstera, CE & Zanotto, ED Kristallisationshärtung einer Modellglaskeramik. Acta Mater. 86, 216–228 (2015).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Serbena, FC & Zanotto, ED Interne Eigenspannungen in Glaskeramik: Ein Überblick. J. Nicht-Kristall. Solids 358, 975–984 (2012).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Faber, KT & Evans, AG Rissablenkungsprozess – I. Theorie. Acta Metall. 31, 565–576 (1983).

Artikel Google Scholar

Faber, KT & Evans, AG Rissablenkungsprozess – II. Experiment. Acta Metall. 31, 577–584 (1983).

Artikel Google Scholar

Marshall, DB & Evans, AG Versagensmechanismen in Keramikfaser-/Keramikmatrix-Verbundwerkstoffen. Marmelade. Ceram. Soc. 68, 225–231 (1985).

Artikel CAS Google Scholar

Becher, PF Mikrostrukturelles Design von gehärteter Keramik. Marmelade. Ceram. Soc. 74, 255–269 (1991).

Artikel CAS Google Scholar

Fu, Y. & Evans, AG Bildung von Mikrorisszonen in einphasigen Polykristallen. Acta Metall. 30, 1619–1625 (1982).

Artikel Google Scholar

Evans, AG & Fu, Y. Einige Auswirkungen von Mikrorissen auf die mechanischen Eigenschaften spröder Feststoffe – II. Mikrorissverstärkung. Acta Metall. 33, 1525–1531 (1985).

Artikel Google Scholar

Maeda, K. & Yasumori, A. Härtung von CaO-Al2O3-SiO2-Glas durch Dmisteinbergit-Ausfällung. Mater. Lette. Rev. 180, 231–234 (2016).

Artikel CAS Google Scholar

Maeda, K., Akatsuka, K., Okuma, G. & Yasumori, A. Mechanische Eigenschaften von CaO-Al2O3-SiO2-Glaskeramiken, die hexagonales CaAl2Si2O8 ausfällen. Curr. Computergestützte Arzneimittel-Des. 11, 393 (2021).

CAS Google Scholar

Inage, K. et al. Einfluss von Kristallinität und Mikrostruktur auf die mechanischen Eigenschaften von CaO-Al2O3-SiO2-Glas, das durch Ausfällung hexagonaler CaAl2Si2O8-Kristalle gehärtet wurde. J. Nicht-Kristall. Feststoffe. 534, 119948 (2020).

Artikel CAS Google Scholar

Maeda, K., Iwasaki, K., Urata, S., Akatsuka, K. & Yasumori, A. 3D-Mikrostruktur und Risspfade von gehärtetem CaO-Al2O3-SiO2-Glas durch Ausfällung von hexagonalen CaAl2Si2O8-Kristallen. Marmelade. Ceram. Soc. 102, 5535–5544 (2019).

Artikel CAS Google Scholar

Urata, S., Takato, Y. & Maeda, K. Molekulardynamische Untersuchung des Bruchmechanismus einer Glaskeramik, die spaltbare Kristalle enthält. Marmelade. Ceram. Soc. 102, 5138–5148 (2019).

Artikel CAS Google Scholar

Maeda, K., Akatsuka, K. & Yasumori, A. Praktische Festigkeit der beschädigungsbeständigen CaO-Al2O3-SiO2-Glaskeramik. Ceram. Int. 47, 8728–8731 (2021).

Artikel CAS Google Scholar

Kotoul, M. et al. Quantifizierung der Verhärtungseffekte in einem durch Aluminiumoxidplättchen verstärkten Glasmatrix-Verbundwerkstoff. Acta Mater. 56, 2908–2918 (2008).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Quinn, GD & Bradt, RC Zum Vickers-Eindruckbruchzähigkeitstest. Marmelade. Ceram. Soc. 90, 673–680 (2007).

Artikel CAS Google Scholar

Marshall, DB et al. Das überzeugende Argument für die Einrückung als funktionales Erkundungs- und Charakterisierungswerkzeug. Marmelade. Ceram. Soc. 98, 2671–2680 (2015).

Artikel CAS Google Scholar

Maeda, K. & Yasumori, A. Keimbildung und Wachstum hexagonaler CaAl2Si2O8-Kristalle in CaO-Al2O3-SiO2-Glas. Mater. Lette. 206, 241–244 (2017).

Artikel CAS Google Scholar

Referenzen herunterladen

Die Autoren danken Kentaro Uesugi und Masayuki Uesugi zutiefst für die Einrichtung des Multiskalen-Röntgen-CT-Systems und die Unterstützung unserer Arbeit in dieser Studie. (Die Röntgen-CT-Experimente bei SPring-8 wurden mit Genehmigung von JASRI durchgeführt: Grant No. 2020A1603, 2020A0521). Diese Arbeit wurde durch JSPS KAKENHI Grant Nr. JP19K15289 unterstützt.

Forschungszentrum für Strukturmaterialien, National Institute for Materials Science, 1-2-1 Sengen, Tsukuba, Ibaraki, 305-0047, Japan

Gaku Okuma und Fumihiro Wakai

Abteilung für Materialwissenschaft und -technologie, Tokyo University of Science, 6-3-1 Niijuku, Katsushika-Ku, Tokio, 125-8585, Japan

Kei Maeda

AGC Inc. Yokohama Technical Center, 1-1 Suehiro-cho, Tsurumi-ku, Yokohama, 230-0045, Japan

Satoshi Yoshida

Japan Synchrotron Radiation Research Institute, JASRI/SPring-8, Kouto 1-1-1, Sayo, Hyogo, 679-5198, Japan

Akihisa Takeuchi

Sie können diesen Autor auch in PubMed Google Scholar suchen

Sie können diesen Autor auch in PubMed Google Scholar suchen

Sie können diesen Autor auch in PubMed Google Scholar suchen

Sie können diesen Autor auch in PubMed Google Scholar suchen

Sie können diesen Autor auch in PubMed Google Scholar suchen

GO entwarf die Forschung zusammen mit KM und FW. Die Stichprobe wurde von KM vorbereitet. Die experimentellen Daten wurden von GO erfasst, KM, SY, AT und FWGO analysierten die Daten hauptsächlich. Alle Autoren kommentierten die Erstellung des Manuskripts und die Ergebnisdiskussion.

Korrespondenz mit Gaku Okuma.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

Zusatzvideo 1.

Zusatzvideo 2.

Zusatzvideo 3.

Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die Originalautor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht gesetzlich zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

Okuma, G., Maeda, K., Yoshida, S. et al. Morphologie von Rissen unter der Oberfläche in Glaskeramik, die durch Vickers-Einkerbungen hervorgerufen werden, beobachtet durch Synchrotron-Röntgen-Multiskalen-Tomographie. Sci Rep 12, 6994 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11084-0

Zitat herunterladen

Eingegangen: 08. Februar 2022

Angenommen: 11. April 2022

Veröffentlicht: 28. April 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-11084-0

Jeder, mit dem Sie den folgenden Link teilen, kann diesen Inhalt lesen:

Leider ist für diesen Artikel derzeit kein gemeinsam nutzbarer Link verfügbar.

Bereitgestellt von der Content-Sharing-Initiative Springer Nature SharedIt

LOS GEHT'S (2023)

Wissenschaftliche Berichte (2022)

Durch das Absenden eines Kommentars erklären Sie sich damit einverstanden, unsere Nutzungsbedingungen und Community-Richtlinien einzuhalten. Wenn Sie etwas als missbräuchlich empfinden oder etwas nicht unseren Bedingungen oder Richtlinien entspricht, kennzeichnen Sie es bitte als unangemessen.