Verarbeitung von Hochtemperatur-Aluminiumoxid/Aluminiumtitanat-Keramikverbundwerkstoffen aus sauberen Quellen

Jun 21, 2023

Scientific Reports Band 12, Artikelnummer: 5957 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die Herstellung neuer technologischer Materialien mit hoher Leistung aus sauberen Quellen ist zu einer globalen Anforderung geworden. Aluminiumoxid/Aluminiumtitanat-Verbundwerkstoffe (Al2O3/Al2TiO5) sind hochtemperaturbeständige Materialien, die in verschiedenen fortschrittlichen Anwendungen eingesetzt werden. In dieser Arbeit wurden durch einen kostengünstigen Prozess verschiedene Al2O3/Al2TiO5-Verbundwerkstoffe mit hohen thermischen und mechanischen Eigenschaften für Hochtemperaturanwendungen erhalten. Die angestrebten Verbundwerkstoffe wurden aus kalziniertem Aluminiumoxid und Rutilerz hergestellt, das aus den ägyptischen Schwarzsanden durch druckloses Sintern bei einer Temperatur von 1650 °C/2 Stunden gewonnen wurde. Rutil wurde Aluminiumoxid mit einem anderen Gehalt (0–40 Gew.-%) zugesetzt, um dessen Sinterbarkeit und thermomechanische Reaktion zu verbessern. Die Bewertung der hergestellten Verbundwerkstoffe im Hinblick auf Phasenzusammensetzung, Verdichtung, mikrostrukturelle Merkmale sowie mechanische und thermische Eigenschaften wurde untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass die Zugabe kleiner Mengen Rutil (10 und 20 Gew.-%) zur Bildung einer stabilen Al2O3/Al2TiO5-Verbundstruktur führte. Ein höherer Rutilgehalt führte jedoch zur Bildung von Al2TiO5-reichen Matrixkompositen. Darüber hinaus wurden durch die Erhöhung des Rutilgehalts hochdichte Verbundwerkstoffe mit harmonischer Mikrostruktur und erhöhter mechanischer Festigkeit erzielt. Der Verbundwerkstoff mit nur 10 Gew.-% Rutilzusatz ergab die höchste Dichte von 3,6 g/cm3 und die höchsten Kaltdruckfestigkeits- und Bruchmodulwerte von 488,73 MPa bzw. 106,19 MPa. Insbesondere hat die Zugabe von Rutil einen wesentlichen Einfluss auf die Verbesserung der thermischen Eigenschaften und der thermischen Stabilität der erhaltenen Verbundwerkstoffe bis zu einer hohen Temperatur von 1400 °C. Die vorliegende Studie zeigt, dass die Zugabe von Rutilerz zu Aluminiumoxid eine wirtschaftliche Möglichkeit zur Verbesserung der Verdichtung und Wärmeausdehnung von Al2O3 für Hochtemperaturanwendungen ist. Die Verwendung einer sauberen Quelle wie Rutilerz, das einige thermische Stabilisatoren wie Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 und MgO anstelle von reinem TiO2 enthält, hat erheblich zur Verbesserung des Reaktionssinterns beigetragen und zu einem hochqualifizierten Material geführt. Daher können gesinterte Al2O3/Al2TiO5-Verbundwerkstoffe als vielversprechendes Hochtemperaturmaterial für fortgeschrittene Anwendungen angesehen werden.

Heutzutage, mit der kontinuierlichen Entwicklung der verschiedenen Industriezweige, ist die Verarbeitung von Hochtemperatur-Hochtemperaturmaterialien zu einer dringenden Notwendigkeit geworden. Es wurde festgestellt, dass Hochtemperaturmaterialien solche sind, die Umgebungstemperaturen im Bereich von 500–600 °C standhalten1,2,3,4. Daher galten keramische und feuerfeste Materialien als die vielversprechendsten Kandidaten für Hochtemperaturanwendungen. Es wurde auch festgestellt, dass die Eignung und Nachhaltigkeit von Materialien für Hochtemperaturanwendungen von ihrer thermischen und mechanischen Leistung bei hohen Temperaturen sowie von ihren Produktionskosten abhängt. Darüber hinaus ist aus wirtschaftlicher und industrieller Sicht eines der kritischsten Probleme bei diesen Hochtemperaturmaterialien die Senkung ihrer Kosten5. Die größte Herausforderung besteht daher darin, Hochtemperaturmaterialien mit hohen thermischen und mechanischen Eigenschaften zu geringen Kosten zu erhalten.

Eines der bekanntesten Hochtemperatur-Keramikmaterialien ist Aluminiumoxid (Al2O3, A). Es handelt sich um ein bekanntes Strukturkeramikmaterial, das aufgrund seiner hervorragenden Eigenschaften in verschiedenen Anwendungsbereichen vielfältig eingesetzt werden kann. Einige dieser Eigenschaften sind hoher Schmelzpunkt, chemische Inertheit, gute Korrosionsbeständigkeit, Verschleißfestigkeit, Härte, hohe Isolierung und einfache Verarbeitung. Allerdings kommt es in einer akuten thermischen Umgebung zu einem katastrophalen Versagen von Aluminiumoxid aufgrund großer Spannungen, die über thermische Schwankungen hinweg entstehen. Darüber hinaus schränken trotz der hohen mechanischen Festigkeit von Aluminiumoxid seine hohe Wärmeausdehnung (α20–1000 °C = 8 * 10–6 K−1) und seine Wärmeleitfähigkeit seinen Einsatzbereich für einige Hochtemperatur-Strukturanwendungen ein6,7,8,9 .

Darüber hinaus ist Aluminiumtitanat (Al2TiO5, AT) ein vielversprechendes Hochtemperatur-Keramikmaterial, das sich durch hervorragende Temperaturwechselbeständigkeit, hohe Korrosionsbeständigkeit und niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten auszeichnet. Daher gilt es als erfolgreicher Kandidat in verschiedenen rauen thermischen Umgebungen, wie z. B. in der Wärmeverarbeitungstechnik, Wärmedämmung, Feuerfestmaterialien, Metallurgie, Glas- und Automobilindustrie sowie Motorkomponenten8,9,10,11,12,13,14. 15.

Außerdem wurde AT als Keramikzusatzstoff verwendet, um die thermischen und mechanischen Eigenschaften einiger Keramikverbundwerkstoffe zu verbessern16. Darüber hinaus haben einige Studien bestätigt, dass der Einbau von AT in Aluminiumoxidkeramik deren Bruchzähigkeit und mechanischen Eigenschaften verbessert. Diese Verbesserung ist auf die lokalen Eigenspannungen zurückzuführen, die durch die große Diskrepanz im Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen A und AT16,17,18,19 hervorgerufen werden. Es wurde auch festgestellt, dass die Zugabe von Al2TiO5 zu Al2O3-Verbundwerkstoffen zur Bildung eines neuen Materials mit besseren Fehlertoleranzeigenschaften führte17,18.

Dementsprechend wird die Kombination von A und AT in einer Verbundstruktur eine entscheidende Rolle bei der Verbesserung der thermomechanischen Reaktion von Aluminiumoxid spielen und die bemerkenswerten Probleme der AT-Keramik überwinden20,21, wodurch ein neues maßgeschneidertes Material mit verbesserten Eigenschaften für fortgeschrittene Hochtemperaturanwendungen entsteht. Die funktionellen und strukturellen Eigenschaften der maßgeschneiderten A/AT-Keramik haben sie für eine Vielzahl fortschrittlicher Anwendungen geeignet gemacht, wie z. B. Abgasfilterkomponenten für Dieselmotoren, Hochtemperatur-Keramiksubstrate, Thermoelementhüllen sowie Wärmedämmbeschichtungen und andere Anwendungen6,8,9.

Begrenzte Studien haben die Herstellung und Charakterisierung von A/AT-Keramiksystemen untersucht6,8,9,10,11,16,17,18,19. In diesen früheren Arbeiten wurden A/AT-Keramiken entweder durch die Festkörperreaktion zwischen A und Titandioxid (TiO2, T) oder durch direktes Sintern von A und AT6,22 erhalten. Allerdings sind die Produktionskosten von reinem T relativ hoch und es handelt sich um einen komplizierten Prozess. Nach unserem besten Wissen hat keine Arbeit A/AT-Strukturen aus sauberen natürlichen Quellen erhalten.

Darüber hinaus wurde über verschiedene Methoden zur Herstellung von Hochtemperatur-Keramikmaterialien berichtet, wie Heißpressen, Funkenplasmasintern, chemische Gasphasenabscheidung, Sol-Gel-Verarbeitung, selbstausbreitende Verbrennungssynthese und andere16,17,18,19. Allerdings erfordern diese Techniken eine komplizierte Verarbeitung und sehr teure Ausgangsmaterialien. Im Gegensatz dazu ist das drucklose Sintern eine sehr einfache und kostengünstige Methode. Es ist die einfachste Methode zur Formung von Materialpulvern und erfordert außer den Einschränkungen durch die Formwand, die Schwerkraft und den Atmosphärendruck keine äußere Kraft. Es kann sowohl zum Sintern von feuerfesten Materialien als auch von Oxidkeramiken oder Karbid- und Nitridmaterialien vorgesehen sein. Daher ist die drucklose Sintermethode aus industrieller Sicht die am besten geeignete Methode zur Herstellung fortschrittlicher Materialien mit hoher Effizienz und niedrigen Kosten10,11.

Rutil hingegen ist das am weitesten verbreitete Mineral und besteht hauptsächlich aus Titandioxid. Sein Brechungsindex gilt als einer der höchsten aller bekannten Mineralien. Es wird bei der Herstellung von feuerfesten und keramischen Materialien sowie in verschiedenen industriellen Anwendungen eingesetzt. Es wurde festgestellt, dass die wirtschaftlichste Methode zur Rutilgewinnung die Gewinnung aus verwitterten Ablagerungen in Mineralsanden ist23,24.

Darüber hinaus enthalten die ägyptischen Schwarzsande mehrere wertvolle Mineralien. Rutil gilt als eines der überaus bedeutenden Mineralien in diesen schwarzen Sanden. Die meisten einzelnen wirtschaftlichen Mineralien aus den ägyptischen Schwarzsanden, einschließlich Rutil, können mit marktfähigen Qualitäten und akzeptierten Ausbeuten durch den Einsatz verschiedener kostengünstiger und einfacher Techniken gewonnen werden, wie z. B. Nass-Schwerkraft-Konzentration und magnetische Trenntechniken25. Daher gilt Rutilerz, das aus schwarzen Sandmineralien gewonnen wird, als Hauptquelle für Titandioxidkeramik.

Sobald die titanhaltigen Erze (z. B. Rutil) abgebaut sind, müssen sie mit reinem Titanoxid umhüllt werden. Eines der Hauptverfahren zur Herstellung von TiO2 ist das Chloridverfahren, bei dem Rutil verwendet werden kann. Dieser Prozess erfordert große Mengen an kritischen Chemikalien und bemerkenswerte Mengen an Energie. Abgesehen von Abfällen (fest oder flüssig) aus nicht umgesetzten Mineralien oder verschiedenen Chlorverbindungen können beim Chloridbetrieb gasförmige Partikel sowie Chlor- und Schwefeldioxidemissionen entstehen23. Bei der Herstellung von reinem Titandioxid entstehen vielfältige Probleme, die mit hohen Energiekosten, dem Verbrauch gefährlicher Chemikalien, der Entstehung großer Mengen gefährlicher Gase, sauren Emissionen und Abfällen einhergehen und erhebliche Schäden für die Umwelt verursachen können. Es wird dringend empfohlen, Rutilerz direkt in mehreren Branchen zu verwenden24,25. Das Hauptziel dieser Arbeit ist daher die Synthese von industriellen Hochtemperaturkeramikmaterialien mit optimierten thermischen und mechanischen Eigenschaften mit kostengünstigen und umweltfreundlichen Methoden. Folglich wurden zum ersten Mal fortschrittliche Hochtemperatur-A/AT-Keramikverbundwerkstoffe aus natürlichen, sauberen Quellen mit kostengünstiger Verarbeitung hergestellt. Es wurden verschiedene Al2O3/Al2TiO5-Verbundwerkstoffe mit hoher thermischer und mechanischer Leistung für Hochtemperatur- und fortgeschrittene Anwendungen entwickelt. Die vorgeschlagenen Verbundwerkstoffe wurden aus der Mischkristallreaktion von kalziniertem Aluminiumoxid und Rutilerz hergestellt, das aus ägyptischem Schwarz bei einer Temperatur von 1650 °C/2 Stunden gewonnen wurde. Rutil wurde Aluminiumoxid mit einem anderen Gehalt (0–40 Gew.-%) zugesetzt, um dessen Sinterbarkeit und thermomechanische Reaktion zu verbessern. Darüber hinaus hat die Verwendung einer sauberen natürlichen Quelle wie Rutilerz, das bereits einige Stabilisatoren wie Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 und MgO enthält, eine wichtige Rolle bei der Senkung der Kosten des Herstellungsprozesses und auch bei der Modifizierung der Eigenschaften der hergestellten Verbundwerkstoffe gespielt. Die Bewertung der hergestellten Verbundwerkstoffe im Hinblick auf Phasenzusammensetzung, Verdichtung, mikrostrukturelle Merkmale sowie mechanische und thermische Eigenschaften wurde ausgewertet und analysiert.

In dieser Studie haben wir die Herstellung von A/AT-Verbundwerkstoffen aus der Festkörperreaktion zwischen Aluminium- und Titanoxidquellen betrachtet. Die in dieser Arbeit verwendeten Ausgangsmaterialien sind hochreines (99,4 %) kalziniertes Aluminiumoxid mit einer Hauptpartikelgröße von d50 = 9,227 µm. Es wurde von SALOX®M-1FG (GKE-MF), Silkem, doo, Tovarniska cesta, Slowenien, Europa, geliefert. Als TiO2-Quelle wurde Rutilerz mit einer Hauptpartikelgröße von d50 = 2,384 µm aus den aufbereiteten Lagerstätten der schwarzen Sande der Nordküste der Nuclear Materials Authority of Egypt verwendet.

Einzelheiten zu den Ausgangskeramikmaterialien hinsichtlich chemischer Analyse und Phasenzusammensetzung sind in Tabelle 1 und Abb. 1 dargestellt.

XRD-Muster der Ausgangsmaterialien: kalziniertes Aluminiumoxid (a) und Rutilerz (b).

Fünf verschiedene Keramikchargen von A/AT-Verbundwerkstoffen mit unterschiedlichem Rutilerzgehalt (0–40 Gew.-%) wurden mittels Pulvermetallurgietechnologie hergestellt. Die Bezeichnung/Nomenklatur der Proben mit unterschiedlichen Prozentsätzen der Ausgangsmaterialien Aluminiumoxid und Rutil ist in Tabelle 2 dargestellt. Jede Verbundmischung wurde 2 Stunden lang durch eine Planetenkugelmühle homogen in Ethanol gemischt. Die Mischungen wurden getrocknet und durch ein < 300 μm-Sieb gesiebt. Durch uniaxiales Pressen (KPD-30 A, Spanien) bei 95 MPa wurden Grünlinge in zylindrischer Form mit einem Durchmesser von 2,5 cm hergestellt. Die endgültigen Verbundwerkstoffe wurden durch druckloses Sintern bei einer Temperatur von 1650 °C/2 h in einem Elektroofen (HT 16/17, Nabertherm, Deutschland) hergestellt. Die Heizrate des Sinterprozesses wurde konstant bei 5 °C/min gehalten.

Die Phasenanalyse der Ausgangs- und verschiedener gesinterter Verbundwerkstoffe wurde mit einem Brucker D8-advance-Röntgenpulverdiffraktometer mit Cu-Ka-Strahlung (k = 1,5406 Å) durchgeführt. An das Röntgendiffraktometer wurden semiquantitative Messungen angeschlossen, um die Reaktion und den Phasengehalt in jedem Verbundwerkstoff zu verfolgen. Zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der Ausgangsmaterialien wird panalytische RFA (Model advanced axios, Niederlande) eingesetzt.

Die Verdichtungsparameter in Bezug auf die Schüttdichte und die scheinbare Porosität der gesinterten Verbundwerkstoffe wurden durch das Archimedes-Eintauchverfahren unter Verwendung von Ethanol als wässrigem Medium, ASTM C 373-72, 198426, ermittelt. Die lineare Schrumpfung der verschiedenen Verbundwerkstoffe wurde durch Bestimmung des Durchmessers der Proben berechnet vor und nach dem Sintern.

Die Mikrostruktureigenschaften der gesinterten Verbundwerkstoffe wurden durch Rückstreuelektronen (BSE) im Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM; QUANTA FEG250, Holland) untersucht, das mit einem energiedispersiven Röntgenmikroanalysator (EDX) ausgestattet war.

Die lineare Wärmeausdehnung (LTE) und ihr Koeffizient (CTE) wurden mithilfe der Dilatometrie (Linseis Inc., Deutschland, Modell L76/1550) im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1400 °C mit einer Heiz- und Kühlrate von 10 ° ermittelt C/min. Die Messung wurde an Proben mit einem ermittelten Durchmesser von 5 mm und einer Länge von 35 mm durchgeführt. Die Messung wurde auch an drei Proben für jede Zusammensetzung der erhaltenen Verbundwerkstoffe durchgeführt und schließlich als Durchschnittswerte herangezogen.

Die Biegefestigkeit (Bruchmodul, MOR) der Proben wurde durch den Dreipunkt-Biegetest unter Verwendung von (LFM-L 20 kN, Walter + Baiag, Australien) geschätzt.

Die Kaltdruckfestigkeit (CCS) wurde gemäß ASTM C 1424-04, 200627 mit der Universalprüfmaschine (SHIMADZU Corporation, hergestellt in Japan – Modell UH-F1000KN – Kapazität 20–1000KN) gemessen. Die Probe wurde sorgfältig in zwei Lastblöcke gelegt und die Ausrichtung der Probe in den Lastblöcken wurde sichergestellt. Die Last wurde langsam mit einer Traversengeschwindigkeit von 1 mm/min aufgebracht. Die Kaltdruckfestigkeit (CCS) wurde nach der folgenden Formel28 berechnet:

wobei CCS = Kaltdruckfestigkeit (N/mm2), W = Bruchlast (N), A = Querschnittsfläche der Probe (mm2).

Abbildung 2 zeigt die XRD-Muster der drucklos gesinterten A/AT-Verbundwerkstoffe bei 1650 °C/2 h mit unterschiedlichem Rutilgehalt (0–40 Gew.-%). Es wurde festgestellt, dass für den Verbundstoff ohne Rutilzusatz (0 R) alle identifizierten Peaks nur der Aluminiumoxidphase entsprachen. Bei der Zugabe von 10 Gew.-% Rutil beginnen jedoch Aluminiumtitanat-Peaks aufgrund der zwischen Aluminiumoxid und Rutilkeramik gebildeten Festkörperreaktion aufzutreten. Eine Erhöhung des Rutilgehalts über 20 und 30 % führte zu einer Erhöhung der Intensität der gebildeten AT-Peaks und einer Verringerung der Intensität der Aluminiumoxid-Peaks. Bei einem Verbundwerkstoff mit 40 % Rutil-Zusatz (40 R) werden AT-Peaks zur dominanten Phase mit einem geringen Auftreten von A-Peaks. Daraus kann geschlossen werden, dass die Zugabe von Rutil mit einem hohen Gehalt die Wahrscheinlichkeit einer AT-Bildung stärker erhöht.

XRD-Muster der gesinterten A/AT-Verbundwerkstoffe mit unterschiedlichem Rutilgehalt (0–40 Gew.-%).

Andererseits werden die Verdichtungsparameter in Bezug auf die scheinbare Porosität und die Schüttdichte der verschiedenen gesinterten Verbundwerkstoffe gemessen und berechnet, wie in Abb. 3 dargestellt. Verbundwerkstoff 0 R ohne Rutilzusatz weist mit 3,24 g/cm3 die niedrigste und die höchste Dichte auf Porosität von 16,75 %. Bei der Zugabe von 10 Gew.-% Rutil zu Aluminiumoxid nahm jedoch die Dichte der Probe zu und stieg auf 3,60 g/cm3, und die Porosität nahm stark auf 5,55 % ab. Diese beträchtliche Verbesserung der Verdichtungsparameter von A/AT-Verbundwerkstoffen durch die Zugabe eines geringen Rutilgehalts spiegelt deren wirksame und positive Rolle bei der Aluminiumoxidreaktion wider. Dieses Verhalten kann auf die homogene Diffusion von Rutil in der Aluminiumoxidstruktur und die erreichte Flüssigphasenreaktion zurückgeführt werden. Im Gegensatz dazu ändert sich diese Situation völlig, wenn der Rutilgehalt über 10 Gew.-% steigt. Anders ausgedrückt: Mit zunehmendem Rutilgehalt auf 20 % nahm die Dichte ab und die Porosität zu. Der Verbundstoff mit 40 % Rutil ergab einen Dichtewert von 3,31 g/cm3 und eine Porosität von etwa 8 %. Dennoch sind diese Werte immer noch besser als die, die mit dem 0 % Rutil-Verbundwerkstoff erreicht werden, Abb. 3. Die leichte Reduzierung der Verdichtungsparameter von A/AT-Verbundwerkstoffen durch die Zugabe eines höheren Rutilgehalts (20–40 Gew.-%) kann dazu führen, dass sich die Werte verbessern auf die Bildung von AT mit höherem Gehalt zurückzuführen sein (wie im XRD-Teil, Abb. 2 erläutert). Es ist bekannt, dass es sehr schwierig ist, eine vollständig dichte gesinterte AT-Struktur zu erreichen6,10. Darüber hinaus hat AT eine geringere Dichte als Aluminiumoxid10,11. Folglich führt eine Erhöhung der Menge an gebildetem AT zu einer Verringerung der Verdichtung der erhaltenen Struktur.

Scheinbare Porosität und Schüttdichte der gesinterten A/AT-Verbundwerkstoffe mit unterschiedlichem Rutilgehalt (0–40 Gew.-%).

Die Schrumpfung ist ein charakteristischer Faktor zur Bestimmung der Effizienz des Sinterprozesses. Es wurde berichtet, dass eine lineare Schrumpfung von 5–20 % ein Maß für stark gesinterte Materialien ist29,30. Die lineare Schrumpfung in % im Durchmesser für die gesinterten A/AT-Verbundwerkstoffe mit unterschiedlichem Rutilgehalt (0–40 Gew.-%) ist in Abb. 4 angegeben. Bemerkenswerterweise ist das lineare Schrumpfungsverhalten der gesinterten Verbundwerkstoffe direkt proportional zur Schüttdichte. Bei einer geringen Rutilzugabe (10 %) wurde die Schüttdichte deutlich erhöht, was zu einer Erhöhung der linearen Schrumpfung führte. Dies kann durch die Korngrenzenmodifikation während des Sinterns in der flüssigen Phase erklärt werden, wie zuvor erläutert. Im Gegensatz dazu kann die relativ geringe Abnahme der Dichte und der linearen Schrumpfung bei höheren Rutilkonzentrationen gemäß den XRD-Daten auf die gebildeten Phasen in jeder Probe zurückgeführt werden, Abb. 2. Die Zugabe von mehr als 10 % Rutil führt zur Bildung von mehr Aluminiumtitanat, das eine geringere Dichte und stärkere Kornwachstumsphänomene aufweist. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass diese Verringerung der linearen Schrumpfung wahrscheinlich mit dem Kornwachstum von Aluminiumtitanat und der Bildung von Mikrorissen zusammenhängt. Die höchste Schrumpfungsrate von 21,64 % wird durch das 10 R-Komposit erreicht, während die niedrigste von 16,52 % durch das 0 R-Komposit erzielt wird. Diese hervorragende Kontraktionsrate, die durch die Zugabe von nur 10 % Rutil zu Aluminiumoxidkeramiken erreicht wird, bestätigt das einzigartige Verhalten der Rutil-Zugabe.

Lineare Schrumpfung, % und Schüttdichte der gesinterten A/AT-Verbundwerkstoffe mit unterschiedlichem Rutilgehalt (0–40 Gew.-%).

FE-SEM-Mikroaufnahmen mit hoher und niedriger Vergrößerung der verschiedenen gesinterten A/AT-Verbundwerkstoffe sind in Abb. 5 dargestellt. Die Mikrostruktur der verschiedenen Proben zeigt die enge Diffusion und Verteilung des gebildeten Aluminiumtitanats mit Aluminiumoxidstruktur, die sich aus dem homogenen Mischen ergibt die Ausgangsstoffe und die vollständig erreichte Mischkristallreaktion. Die Reaktivität der reinen Rutilquelle könnte ebenfalls berücksichtigt werden. Bei Verbundwerkstoffen ohne Rutilzusatz (0 R) sind Aluminiumoxidkörner in verschiedenen Formen und Größen verteilt. Sie kommen deutlich in gleichachsiger und kubischer Form vor. Außerdem sind einige von ihnen nur 2–5 µm klein. Andere kleinere Körner sind in einigen Bereichen der Aluminiumoxidmatrix verteilt. Darüber hinaus werden einige große Körner beobachtet, die 10 µm nicht überschreiten. Die Verteilung kleiner und großer Körner in der Matrix weist auf ein teilweises Kornwachstum von Aluminiumoxid hin. Die Mikrostruktur zeigte auch einige interkristalline und offene Poren, was durch das teilweise Kornwachstum von Aluminiumoxid verdeutlicht werden kann. Das Vorhandensein dieser Poren führt zu einer unverdichteten Struktur zwischen den Körnern, was die geringe Dichte und hohe Porosität dieser Probe erklärt, wie bereits in den Abschnitten zur Verdichtung erläutert.

FE-SEM-Aufnahmen der gesinterten A/AT-Verbundwerkstoffe mit unterschiedlichem Rutilgehalt (0–40 Gew.-%).

Andererseits traten bei der Zugabe von 10 Gew.-% Rutil zu Aluminiumoxid (10 R-Probe) einige relativ größere Körner auf, was die Keimbildung und Bildung der AT-Struktur bestätigt. Es ist bekannt, dass AT-Körner größere Größen haben als Aluminiumoxidkeramik. Darüber hinaus sind offene Poren fast verschwunden und stattdessen werden einige geschlossene Poren beobachtet. Die Mikrostruktur des 10 R-Verbundwerkstoffs wies relativ dichte und gleichmäßig verteilte Körner in der Größenordnung von 7–18 µm sowie sehr kleine Aluminiumoxidkörner auf. Allerdings scheinen diejenigen in Verbundwerkstoffen mit höherem Rutilzusatz, wie etwa 30 R und 40 R, eine etwas größere Korngröße von etwa 10–20 µm aufzuweisen. Darüber hinaus werden in diesen Verbundwerkstoffen mit hohem Rutilgehalt neben den gleichachsigen Körnern auch einige geformte, abgerundete und längliche Körner beobachtet. Die verbesserte Sinterkinetik für Verbundwerkstoffe mit Rutilzusatz hängt mit der Bildung einer flüssigen Phase und der zweiten Phase von AT zusammen, die die Poren füllen und die Verdichtung verbessern10,11,31. Darüber hinaus wird erwartet, dass die Anwesenheit von Aluminiumoxid mit AT das Kornwachstum sowohl von AT als auch von Aluminiumoxid kontrolliert8. Es ist bemerkenswert, dass bei 10 Gew.-% Rutil-Zusatz die Größe der Aluminiumoxidkörner fast der Größe eines Verbundwerkstoffs ohne Rutil-Zusatz (0 R) entsprach. Im Gegensatz dazu führte ein Anstieg des Rutilgehalts auf mehr als 20 Gew.-% und bis zu 40 Gew.-% zu einem abnormalen Kornwachstum von AT und schließlich zu Mikrorissen. Dieses Verhalten kann darauf zurückgeführt werden, dass ein zunehmender Rutilgehalt zu einer stärkeren Bildung von AT6,10,11 führt. Folglich wurde die Menge an vorhandenem Aluminiumoxid gering und reichte nicht aus, um dieses Kornwachstumsverhalten vollständig zu verhindern. Daher werden in den Verbundwerkstoffen mit hohem Rutil-Zusatz (30 und 40 Gew.-%) einige große Körner beobachtet. Außerdem sind in den stark vergrößerten Mikroaufnahmen einige kleine Mikrorisse zu beobachten, wie in Abb. 6 dargestellt. Die Verteilung und Diffusion von Aluminiumoxid- und AT-Körnern (gekennzeichnet mit A- und AT-Symbolen) wurde durch EDS-Analyse bestätigt, Abb. 7.

Mikrorissverteilung in gesinterten Verbundwerkstoffen mit hohem Rutilgehalt (30 und 40 Gew.-%).

EDS-Analyse von Aluminiumoxid und Aluminiumtitanat in den gesinterten 30 R- und 40 R-Verbundwerkstoffen.

Die mechanischen Eigenschaften in Bezug auf Biegefestigkeit (Bruchmodul: MOR) und Kaltdruckfestigkeit (CCS) der gesinterten A/AT-Verbundwerkstoffe, gemessen bei Raumtemperatur, sind in Abb. 8 dargestellt. Bemerkenswert ist die Korrelation zwischen mechanischer Festigkeit und Rutilzugabe der gleiche Trend der Verdichtungsparameter/Rutil-Zugabekurve, Abb. 3. Dies zeigt die starke Beziehung zwischen Festigkeit und Dichte. Für die 0 R-Probe werden CCS- und MOR-Werte von 226,5 MPa bzw. 89,3 MPa erhalten. Durch die Zugabe von 10 Gew.-% Rutil werden die CCS- und MOR-Werte deutlich auf 488,7 MPa bzw. 106,1 MPa verbessert. Anschließend werden ihre Werte mit der kontinuierlichen Erhöhung des Rutilgehalts (> 10 Gew.-%) schrittweise verringert, bis CCS- und MOR-Werte von 219,8 MPa bzw. 63,8 MPa für 40 R-Komposit erreicht werden. Die Erhöhung der mechanischen Festigkeit für Verbundwerkstoffe mit 10 Gew.-% Rutil kann durch die Verringerung der Anzahl oder Größe der Poren während der Bindung von Aluminiumoxid- und AT-Körnern über die gebildete Flüssigphasen- und Feststofflösungsreaktion erklärt werden10,11. Während die Verringerung der mechanischen Festigkeitswerte, die mit der übermäßigen Zugabe von Rutil (20–40 Gew.-%) einhergeht, gemäß den XRD-Daten in Abb. 2 möglicherweise auf die gebildeten Phasen in jeder Charge zurückzuführen ist Phase war Al2O3. Durch den Einbau von mehr Rutil wird jedoch Al2TiO5 zur Hauptphase. Dabei ist Al2O3 dichter und weist eine höhere mechanische Festigkeit auf. Darüber hinaus kann dieses Verhalten auf das abnormale Kornwachstum der AT-Körner zurückgeführt werden, das mit der Erhöhung ihres Gehalts und den höheren Porositätsgraden dieser Verbundwerkstoffe einhergeht. Dies führte wiederum zur Bildung von Mikrorissen, die bei weiterer Zugabe von Rutil zunahmen (wie in den Abbildungen 5 und 6 dargestellt) und anschließend zu einer Verringerung der mechanischen Festigkeit führten. Darüber hinaus lässt sich feststellen, dass die mechanische Festigkeit der in dieser Arbeit erhaltenen Proben deutlich größer ist als die in der Literatur berichteten Werte für AT, das aus reinen Oxiden mit weiterer Modifikation durch verschiedene Additive unter Verwendung verschiedener Herstellungsmethoden synthetisiert wurde (siehe Tabelle 3 für einen Vergleich). .

CCS und MOR der gesinterten A/AT-Verbundwerkstoffe mit unterschiedlichem Rutilgehalt (0–40 Gew.-%).

In verschiedenen Industriebereichen, die die Herstellung und Verarbeitung von Hochtemperatur-Keramikmaterialien erfordern, werden viele dieser Materialien durch die plötzlichen Temperaturänderungen beschädigt, die zu großen thermischen Spannungen führen. Folglich sind Benutzerfreundlichkeit und Produktivität eingeschränkt. Daher sind Materialien mit sehr geringer Wärmeausdehnung für Anwendungen mit starkem Temperaturschock zwingend erforderlich. Die Untersuchung des Wärmeausdehnungsverhaltens ist sehr wichtig für die Bestimmung der Materiallebensdauer, Eignung und Nachhaltigkeit in Hochtemperaturumgebungen29,30. Die lineare Wärmeausdehnung (LTE) und ihr Koeffizient (CTE) der gesinterten A/AT-Verbundwerkstoffe (0–40 Gew.-% Rutilzusatz) als Funktion der Temperatur (von 100 bis 1400 °C) sind in den Abbildungen dargestellt. 9 und 10. Es wurde festgestellt, dass das Wärmeausdehnungsverhalten von 0 R-Verbundwerkstoffen im Vergleich zu anderen Verbundwerkstoffen mit Rutilzusatz eine deutliche Veränderung aufweist. Ein Vergleich zwischen den Wärmeausdehnungskurven der mit Rutil zugesetzten und der nicht zugesetzten Verbundwerkstoffe ergab, dass mit zunehmendem Rutilgehalt (bis zu 40 Gew.-%) eine kontinuierliche Abnahme des Wärmeausdehnungswerts festgestellt wurde. Wie deutlich zu erkennen ist, verschieben sich die Wärmeausdehnungswerte bei weiterer Zugabe von Rutil zu höheren negativen Werten. Laut XRD- und Mikrostrukturanalyse wird angenommen, dass dieses Verhalten neben dem Kornwachstum auch auf die kontinuierliche Zunahme von Aluminiumtitanat zurückzuführen ist. AT-Kristalle bestehen aus Domänen mit unterschiedlichen Richtungen. Infolgedessen ist das Wärmeausdehnungsverhältnis von AT anisotrop. Während des Abkühlungsprozesses zieht sich somit eine einzelne Kristalldomäne des AT zusammen, was zu Anisotropie und der Entwicklung von Mikrorissen führt. Andernfalls kommt es während des Erwärmungsvorgangs zu einer Erweiterung der singulären Kristalldomäne von AT. Dennoch wurde die Ausdehnung der Kristalldomänen durch das Vorhandensein von Mikrorissen32,33 verhindert. Daher wurde beim Erhitzen von mit Rutil versetzten Proben, die AT enthalten, keine scheinbare Ausdehnung beobachtet. Dieses Verhalten stimmt gut mit früheren Arbeiten überein10,11,31,32,34,35,36,37. Es wurde festgestellt, dass eine 0-R-Probe den höchsten CTE-Wert (100–1400 °C) von 0,061 * 10–6 K−1 ergab, gefolgt von einem 10-R-Komposit mit einem geringfügig niedrigeren CTE-Wert (100–1400 °C) von -2,34* 10–6 K−1 und der niedrigste Wert von − 8,52 * 10–6 K−1 wurde von 40 R Composite aufgezeichnet. Daher wurde festgestellt, dass der Zusatz von Rutil zu Aluminiumoxid eine besondere und beispiellose Rolle bei der Verringerung seiner thermischen Ausdehnung und damit der Verbesserung seiner thermischen Leistung spielt. Darüber hinaus ist aus Tabelle 3 ersichtlich, dass der Wärmeausdehnungskoeffizient unserer hergestellten AT-basierten Verbundwerkstoffe eindeutig mit anderen AT-basierten Materialien vergleichbar ist, die aus unterschiedlichen Ausgangsmaterialien und Verarbeitungswegen synthetisiert wurden.

LTE der verschiedenen A/AT-Komposite als Funktion der Temperatur.

CTE der verschiedenen A/AT-Komposite als Funktion der Temperatur.

Darüber hinaus verhielten sich die Abkühlkurven bei allen mit Rutil versetzten Verbundwerkstoffen unterschiedlich, wie in Abb. 11 dargestellt. Gesinterte Verbundwerkstoffe weisen eine ausgeprägte Hystereseschleife auf, die für Verbundwerkstoffe mit unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten charakteristisch ist. Bei höheren Mengen an Rutil-Zugabe ist die Hystereseschleife deutlich größer, wohingegen sich der Wendepunkt der Expansion in Abkühlungskurven mit zunehmender Rutil-Zugabe kontinuierlich zu höheren Temperaturen (von etwa 400 bis etwa 700 °C) verschiebt. Es wurde nachgewiesen, dass die erhöhte Mikrorissdichte mit der Bildung von mehr AT12 verbunden ist. Tatsächlich hängt die Größe der Hystereseschleife maßgeblich von der Mikrostruktur und dem Rissvolumen ab. Auch die Korngröße spielt eine wichtige Rolle. Die Temperaturen, bei denen sich Mikrorisse wieder öffnen, werden durch die Wendepunkte in den Abkühlungskurven dargestellt13. Unterhalb dieser Temperaturen korrelierte das Ausmaß der Ausdehnung mit der Dichte der vorhandenen Mikrorisse in den abgekühlten Proben. Ansonsten wird das Ausdehnungsverhalten beim Erhitzen durch diese Mikrorisse gesteuert13. Dies kann die geringe Ausdehnung ab 400 °C auf der Abkühlungskurve für die 10 R-Probe erklären, die die geringste Menge an AT enthält und die niedrigste Korngröße unter den mit Rutil versetzten Proben aufweist. Es wurde auch beobachtet, dass diese Ausdehnung mit der Zunahme der AT-Phase im Verbundwerkstoff zunimmt, die mit den höheren Rutilzusätzen verbunden ist.

Die Heiz-/Kühlkurve einiger ausgewählter A/AT-Verbundwerkstoffe zeigt die allmähliche Änderung der Größe der gebildeten Hystereseschleife.

Im Gegensatz dazu zeigt die einphasige Aluminiumoxidprobe (0 R) keinen solchen Hysteresebereich, Abb. 11. Das Fehlen von Mikrorissen in diesem Verbundstoff ist der Grund für dieses Verhalten10,11. Darüber hinaus weist diese Probe die kleinste Korngröße von allen auf.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Zugabe von Rutil zu Aluminiumoxid, die zur Bildung von AT zusammen mit Aluminiumoxid in den verschiedenen A/AT-Verbundwerkstoffen führte, eine wirksame Möglichkeit zur Verbesserung der thermischen Leistung von Aluminiumoxid darstellt. Dies wurde durch eine Verringerung der Wärmeausdehnung erreicht, was wiederum die Temperaturwechselbeständigkeit des Materials erhöht. Darüber hinaus zeigen die erhaltenen Verbundwerkstoffe thermische Stabilität ohne jegliche Zersetzung beim Erhitzen von 100 bis 1400 °C.

In dem Versuch, ein neues Hochtemperatur- und fortschrittliches Material zu entwickeln, das den industriellen Anforderungen gerecht wird, wurden verschiedene Al2O3/Al2TiO5-Verbundwerkstoffe mit hoher thermischer und mechanischer Leistung aus einer natürlichen, sauberen Quelle und niedrigen Kosten entwickelt. Die vorgeschlagenen Verbundwerkstoffe wurden aus der Mischkristallreaktion von kalziniertem Aluminiumoxid und erstmals aus Rutilerz hergestellt, das aus ägyptischem Schwarzsand bei einer Temperatur von 1650 °C/2 Stunden gewonnen wurde. Rutil wurde Aluminiumoxid mit unterschiedlichem Gehalt (0–40 Gew.-%) zugesetzt, um dessen Sinterbarkeit und thermomechanische Reaktion zu fördern. Durch die Erhöhung des Rutilgehalts wurden hochdichte Verbundwerkstoffe mit harmonischer Mikrostruktur und erhöhter mechanischer Festigkeit erzielt. Verbundwerkstoff mit 10 Gew.-% Rutil ergab die höchste Dichte von 3,6 g/cm3 und die höchsten CCS- und MOR-Werte von 488,73 MPa bzw. 106,19 MPa. Insbesondere hat die Zugabe von Rutil einen wesentlichen Einfluss auf die Verbesserung der thermischen Eigenschaften und der thermischen Stabilität der erhaltenen Verbundwerkstoffe bis zu einer hohen Temperatur von 1400 °C. Dies wurde durch eine Verringerung ihrer Wärmeausdehnungswerte erreicht, was wiederum ihre Temperaturwechselbeständigkeit erhöht. Daraus lässt sich schließen, dass die Verwendung einer sauberen natürlichen Quelle wie Rutilerz, das bereits einige Stabilisatoren wie Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 und MgO enthält, eine wichtige Rolle bei der Senkung der Kosten des Herstellungsprozesses und auch bei der Verbesserung der Eigenschaften gespielt hat die vorbereiteten Verbundwerkstoffe. Dies war die Hauptmotivation dieser Arbeit, die Verwendung sauberer Quellen anstelle teurer gereinigter Ausgangsmaterialien zu fördern. Daher können gesinterte Al2O3/Al2TiO5-Verbundwerkstoffe als vielversprechendes Hochtemperaturmaterial für fortgeschrittene strukturelle und thermische Anwendungen angesehen werden.

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Besisa, NHA, Besisa, DHA & Ewais, EMM Verarbeitung von Hochtemperatur-Aluminiumoxid/Aluminiumtitanat-Keramikverbundwerkstoffen aus sauberen Quellen. Sci Rep 12, 5957 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-09670-3

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Eingegangen: 01. Januar 2022

Angenommen: 23. März 2022

Veröffentlicht: 08. April 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-09670-3

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